聚苯乙烯磺酸钠与N,N-十二烷基二甲基氧化胺胶束相互作用的研究

采用浊度滴定法、电泳光散射法和动态激光光散射法研究了聚苯乙烯磺酸钠 (NaPSS)和N ,N -十二烷基二甲基氧化胺 (DMDAO)胶束的相互作用 .浊度滴定结果表明 :在临界胶束质子化程度为 βc 时 ,NaPSS与DMDAO胶束发生相互作用而形成可溶络合物 ,此 βc 对应于临界胶束表面电荷密度σc .动态光散射结果表明 :在不同离子强度下 ,DMDAO分别形成了球状和棒状胶束 ,采用与之对应的模型 ,计算了临界结合时的胶束表面电荷密度 .随着离子强度增加 ,σc 增加 ,表明相互作用随屏蔽效应增大而减弱 .

N,N-二甲基十二烷基氧化胺的合成与应用

本文研究了N ,N -二甲基十二烷基氧化胺的合成方法 ,确定了反应最优条件 。

十二烷基二甲基氧化胺的合成及应用研究

采用正交试验法对十二烷基二甲基氧化胺的合成工艺条件进行了研究,获得了在催化剂存在下的最优合成条件。最优条件小试、中试及应用研究结果表明,氧化胺产率≥99％,游离胺≤0.5％,产品使用性能优良。

pH对十二烷基二甲基氧化胺与DNA相互作用的影响

通过相图研究了pH值对十二烷基二甲基氧化胺(DDAO)-鲑鱼精DNA复合物的影响。实验结果表明,非离子态DDAO与DNA只能发生弱的疏水作用,阳离子态DDAO在低浓度时不能诱导DNA发生构象转变。只有当DDAO浓度高于非离子态临界胶束浓度并且达到临界pH值时,DDAO才能与DNA发生强烈的静电相互作用而导致相分离。

荧光光谱与Zeta电位法研究十二烷基二甲基氧化胺与DNA的相互作用

通过荧光光谱与Zeta电位法研究了十二烷基二甲基氧化胺(DDAO)与鲑鱼精DNA的相互作用。非离子态DDAO胶束与DNA间存在弱的疏水相互作用。阳离子态DDAO与DNA的强烈静电相互作用导致体系荧光猝灭。胶束的形成有利于DNA构象的压缩与体系Zeta电位的提高。外加NaCl的静电屏蔽作用减弱了DDAO胶束与DNA间的静电引力。

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成反应研究

以十二胺、甲酸和甲醛为原料,合成了N,N-二甲基十二烷基叔胺。采用可见紫外分光光度法对合成的叔胺产物进行定量分析,考察反应物配比、反应时间等因素对叔胺产率的影响,确定最佳反应工艺条件。用红外分光光度计对合成产物进行结构表征,并分析合成反应机理。

n-十二烷基-β-D-麦芽糖苷与十二烷基三甲基氯化铵混合胶束的^1HNMR研究

利用NMR技术的自扩散、自旋-自旋弛豫时间(T2)和自旋-晶格弛豫时间(T1)以及二维NOESY谱,研究了n-十二烷基-β-D-麦芽糖苷(DM)与十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)的二元混合体系中混合胶束的形成、大小变化、排列方式、复配比例和相互作用点等.NMR的自扩散系数表明了混合胶束的大小主要取决于DM分子,T2/T1显示混合胶束堆积的较紧密,两分子的疏水链是以肩并肩的方式位于胶束核中,2D NOESY谱表明DTAC分子中与极头相连的亚甲基邻近DM分子中倒数第二个糖环,产生分子间相互作用,其相互作用和分子间距的大小随DM/DTAC比例的不同而变化,DM/DTAC在1∶4和1∶8之间是较好的复配比例范围,并确定混合前后出现的相反变化T2值是混合胶束中产生相互作用的证据.

十二烷基二甲基氧化叔胺合成方法的探索

对十二烷基二甲基氧化叔胺合成方法进行了探索 ,研究了催化剂、反应时间、工艺条件等因素对产率的影响。得出较佳的工艺条件为 :反应温度 75℃ ,反应时间 6h ,选用A酸做催化剂 ,氧化叔胺的产率达到 96 %以上。

酸性化合物在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离

用十二胺N,N二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆制备了一种新的色谱固定相(DPZ)。比较了改性方法对吸附量的影响,加热回流时DDPA吸附量为3.3μmol/m2,而浸渍改性时只有0.64μmol/m2。通过磷的显色反应发现,DDPA只以1个膦酸基团与氧化锆结合,而另一个膦酸基团则处于游离状态。通过甲醇含量、pH值等色谱条件对酸性化合物保留值的影响,对保留机理进行了探讨,由于回流改性得到的固定相具有较高的吸附量,且游离的膦酸基团对基质表面的Lewis酸性中心具有较强的屏蔽作用,因此酚、羧酸等与氧化锆基质的Lewis酸碱作用明显减小。在该固定相上,酸性化合物的色谱性能得到明显改善,硝基酚、苯二酚等在氧化锆上通常难以洗脱的酚类化合物,均得到了高效分离。

十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆分离磺胺药物

用十二胺N,N二亚甲基膦酸吸附改性氧化锆,制备了一种新的锆基质色谱固定相,考查了4种磺胺药物在该固定相上的分离。通过甲醇含量、流动相pH值对磺胺色谱保留行为的影响,研究了磺胺在该固定相上的保留机理由于磺胺药物和固定相都具有两性特征,溶质存在疏水作用、电荷排斥等多种保留机理。在不同pH条件下,4种磺胺药物均得到了快速、高效地分离。

碱基在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上色谱行为的研究

研究了碱基在十二胺 N,N 二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆固定相(DPZ)上的色谱保留行为,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值、缓冲溶液中离子类型和离子强度对碱基保留的影响,对DDPA在氧化锆表面的吸附方式进行了研究。研究结果表明,DDPA仅以一个膦酸基与氧化锆结合,因而DPZ固定相表面上除了有长链的疏水烷基外,还有酸性的膦酸基和碱性的氨基。碱基分子中也存在氨基和酰胺基等极性基团,因此碱基在DPZ固定相上除了有疏水作用外,还具有电荷排斥作用、离子交换作用等多种保留机理。由于多种保留机理的存在,使得碱基在DPZ固定相上具有较好的分离选择性,在酸性条件下对碱基混合样品的分离取得了满意的结果。

十二烷基二甲基氧化胺含量的化学法测定

本文提出了测定十二烷基二甲基氧化胺含量的化学分析法。在测定过程中 ,用烷基卤化物排除叔胺干扰 ,盐酸作为标准滴定溶液 ,百里香酚兰作为指示剂。此法与电位滴定法对照 ,结果一致 ,且具有快速 ,简便的特点。

N-十二烷基二亚甲基膦酸钠的制备及表征

基于Mannich反应,以十二胺、甲醛和亚磷酸为原料,盐酸为催化剂制备出N-十二烷基二亚甲基膦酸,产率达95.75%。使用氢氧化钠与N-十二烷基二亚甲基膦酸反应,制备出了目的产物N-十二烷基二亚甲基膦酸钠。通过对产物进行31PNMR,1HNMR和元素分析,证明所制备产物为目的产物,且较为纯净。对产物溶液的表面张力进行了测定,发现其表面张力随着p H的变化呈现有规律的变化,且变化趋势与其结构信息一致。

N,N-二甲基正十二烷基胺/无机含氧酸体系的相态结构研究

利用拟三元相图法研究了 N ,N -二甲基正十二烷基胺 ( DMDA)多元体系的相态结构 ,并用电导、偏光显微镜以及红外、紫外可见光谱等手段进行了表征 .发现 N,N-二甲基正十二烷基胺体系随水相含量的增加 ,铵盐发生不同形式的有序缔合 ,分别形成了 W/O型微乳液、“节 -结”型链状缔合体、层状液晶和 O/W型微乳液 ;在层状液晶中 ,SO2 - 4 主要以桥式双齿配位形式存在 ,中性胺分子有利于体系中液晶的形成 ;层状液晶于 5 0 0 nm波长处有一吸收峰 ,在 4 30 nm附近发生“光短路”现象 。

阳离子表面活性剂N，N-二甲基-N-丙烯基十二烷基溴化胺在水溶液中囊泡向胶束的转变

研究阳离子表面活性剂N，N-二-甲基-N-丙烯基十二烷基溴化胺（ADDB）分子在水溶液中的自聚集行为．用动态激光光散射（DLS）和透射电镜（TEM）观察分子聚集体的大小和形貌变化．当ADDB浓度为10mM／L、温度25℃下时．分子聚集体以囊泡和少量短棒状胶束形式存在；当浓度增大到50mM／L时，分子聚集体主要以囊泡形式存在；当浓度高达100mM／L时．囊泡全部转化为长棒状胶束．结果表明：表面活性剂ADDB在水溶液中的浓度对表面活性剂分子自聚集体的形貌影响很大，这一结果为通过控制溶液的浓度实现调控分子聚集体的结构提供了可靠的依据．

二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4'-二甲基联苯的制备

合成了二（N-十二烷基，N，N-二羧甲基铵基）-4，4’-二甲基联苯双子表面活性剂。首先用十二胺、联苯二氯苄在100～110℃反应7～10h得到中间体。纯化的中间体与氯乙酸钠反应得到二（N-十二烷基，N，N-二羧甲基铵基）-4，4’-二甲基联苯双子表面活性剂。提纯后的双子表面活性剂做了红外光谱分析，由红外光谱图中的特征吸收峰检测反应情况。在对其的物化试验中，得到了表面张力并计算得到HLB值。分别对两步反应的合成路线、反应温度、反应时间、反应物的摩尔比等因素做了详细的分析，得到了反应的最佳条件。

Cu-Cr催化N,N-二甲基十二烷基酰胺加氢

研究了N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应,通过将Cu-C r催化剂与传统的加氢催化剂(如Cu-N i,Pd/C,Raney N i)进行对比,对加氢催化剂进行了筛选,实验结果表明,Cu-C r催化剂在N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应中具有较高的活性,当n(Cu)∶n(C r)=1∶1、还原温度200℃时,Cu-C r催化剂的活性最高。考察了反应温度、反应压力以及通入二甲胺气体对反应的影响,实验结果表明,二甲胺气体的通入有利于抑制副反应的进行;在反应温度230℃、反应压力3.0M Pa、反应后期通入二甲胺气体的条件下,N,N-二甲基十二烷基酰胺的转化率达99.5%,产物中N,N-二甲基十二烷基叔胺的质量分数达到85.3%,N,N-双十二烷基甲基叔胺的质量分数达到9.5%。

N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺的合成

经过两步合成了N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺(MEGA-12)绿色表面活性剂。第1步葡萄糖与甲胺在Raney-Ni催化下经加氢还原胺化,得葡萄糖甲胺中间体,葡萄糖转化率100%;第2步以甲醇钠为催化剂,使葡萄糖甲胺与月桂酸甲酯酰胺化合成目标产物MEGA-12,葡萄糖甲胺转化率为94.12%。经单因素实验与正交实验,确定了最佳工艺条件,用FTIR和1HNMR对合成的中间体及目标产物进行了结构表征。

N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺的性能研究

对自制的绿色表面活性剂N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺(MEGA-12)进行了物化性能以及初级生物降解性能的测试,结果表明其cmc为141.26 mg/L,γcmc为27.52 mN/m;润湿力、乳化力与起泡稳泡性能均比同条件下烷基多苷(APG12/14)的表现优良;去污力与APG12/14相当;初级生物降解性在8 d内即可达到98.4%。研究了十二烷基硫酸钠(SDS)与MEGA-12在水溶液中的相互作用,实验发现SDS可以使MEGA-12的Krafft点降低,并改善其溶解性和溶液稳定性,但对其表面张力及cmc影响不大。