N-十二烷基-β-氨基丙酸型表面活性剂的合成方法及应用

用丙烯酸酯法合成了N-十二烷基-β-氨基丙酸型两性表面活性剂,并介绍了合成该类表面活性剂的一些其他方法,同时将该表面活性剂应用于洗涤剂配方中测试了其应用性能。

石英浮选的新型捕收剂——N-十二烷基-β-氨基丙酰胺

研究了一种新的浮选石英的捕收剂——N十二烷基β氨基丙酰胺(即DAPA)的浮选性能和作用机理。浮选试验结果表明在pH=6.5～8.5,DAPA的质量浓度为12.5mg/L的条件下对细粒石英的浮选回收率最大,可达到92%以上;与十二胺相比,DAPA对石英的捕收能力较弱,对石英与赤铁矿选择性较强且DAPA不受水中Ca2+和Mg2+的影响;Fe3+可抑制石英的可浮性,当Fe3+的质量浓度增加到16.70mg/L时,石英浮选完全被抑制,但是,通过添加一定量的草酸可完全消除这种影响;DAPA分子中有2个极性部分,即仲胺基和酰胺基,而位于分子端部的酰胺基是比氨基碱性弱的碱性基团,它吸附石英后,石英表面的负电性变小,所以,DAPA仍属于阳离子类捕收剂。

N-烷基-β-氨基丙酸钠的合成与性能

N -烷基 - β -氨基丙酸钠是一类重要的两性表面活性剂 ,除具有一般表面活性剂的性能外 ,还具有低刺激性、抗菌杀菌性等特殊性能。本文以脂肪伯胺为原料 ,经二步反应制得含有单羧酸钠及双羧酸钠的N -烷基 - β -氨基丙酸钠产品。测定了其表面化学性能及应用性能。结果表明该品种是一类性能优良、用途较广的两性表面活性剂。

气相色谱法测定水性涂料中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺

建立测定水性涂料产品中生物杀伤剂N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的分析方法。通过确定气相色谱仪(火焰离子化检测器)色谱条件以及优化前处理方法,线性相关系数为0.9998,检出限为10 mg/kg,回收率范围为76%~107%,相对偏差均小于10%。可用于涂料绿色产品评价标准中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的检验筛查工作,为绿色评价涂料产品的规范化评价提供简便可行的检验方法。

N-烷基-β-氨基丙酸的合成方法

N -烷基 - β -氨基丙酸是一种重要的两性表面活性剂 ,它广泛的应用于各种领域 ,可以用多种合成方法制得 ,本文在重点介绍丙烯酸甲酯法、丙烯腈法的同时 。

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。

热解分离-气相色谱-串联质谱法测定涂料聚合物中新型含氮生物杀伤剂

建立了热解分离-气相色谱-串联质谱法快速测定涂料聚合物中新型含氮有机生物杀伤剂丁基氨基甲酸碘代丙炔酯(IPBC)和N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺(DAPDOA)的含量。样品通过固化、粉碎后直接进样后的气体经DB-5MS UI色谱柱分离,采用气相色谱串联质谱技术进行测定,以多反应监控模式内标法定量。IPBC和DAPDOA的质量分数在10.0~500 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.997,定量限分别为4.1、9.8 mg/kg。样品加标平均回收率在89.8%~109%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~7.0%(n=6)。该方法无需经过萃取净化等多步操作而直接进样分析,适用于涂料或固体聚合物中含氮有机生物杀伤剂的筛查分析及其含量的快速测定。

氨基酯类阳离子捕收剂对钾长石、石英浮选效果研究

合成N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯、N-辛烷基-β-氨基丙酸甲酯、N-十二烷基-13-氨基甲基丙酸甲酯和N-辛烷基-β-氨基甲基丙酸甲酯4种氨基酯基型两性捕收剂。研究了4种浮选捕收剂对钾长石和石英的浮选性能和作用机理。试验表明，在pH为5．0～6．0的弱酸性范围内，N-十二烷基-β-氨基甲基丙酸甲酯用量为180mg／L的条件下，石英的浮选回收率可达到100％，用量为35．7mg／L时，石英比钾长石的回收率高出近50％以上。氨基酯基型两性捕收剂使钾长石、石英的Zeta电位朝较小负值的方向变化。随着捕收剂的碳链增长和支链基团的引入，合成药剂对石英矿物捕收性能增强。

氨烃基与长链烷基共改性硅油的制备及应用性能

以八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料,在四甲基氢氧化铵催化下,通过本体聚合反应合成了氨烃基与十二烷基共改性硅油(ADMPS);用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并用于白棉布的整理。结果表明,随着ADMPS的氨值的增加,经其整理的棉布的弯曲刚度减小、柔软性增强,折皱回复角增大、弹性提高、抗皱性能增强,吸湿性显著提高,而白度略下降;随着ADMPS的烷值的增加,经其整理的棉布的柔软性、抗皱性及弹性略有下降,而白度和吸湿性变化不大。在氨值相近的情况下,经通用型柔软剂N-β-氨乙基-β-氨丙基改性硅油整理的棉布的柔软性、弹性较好;而经ADMPS(烷值0.3mmol/g)整理的棉布的柔软性、弹性稍差一些,但平滑性和静态吸湿性更好;经二者整理的棉布的白度相当。

氨基酸型表面活性剂用于提高原油采收率

报道了由脂肪胺和丙烯酸甲酯合成的N-长链烷基-β-氨基丙酸（AAPZ）的界面活性、放置稳定性和驱油性能,实验温度45℃。小试、中试、规模生产的AAPZ在大庆采油四厂回注污水中的3.0和0.5 g/L溶液,在加入或不加2.0 g/L HPAM或抗盐聚合物时,与黏度10 mPa.s的大庆采油四厂模拟原油间的界面张力均达到10-3mN/m超低值,且至少维持220天。在均质人造砂岩岩心上,在水驱之后分别注入0.35 PV AAPZ（5.0 g/L）/抗盐聚合物（3.0g/L）二元体系或NaOH（10）/ORS-41（3.0）抗盐聚合物（3.0）三元体系,采收率增值分别为23.1%和19.9%。在人造非均质大岩心上,按水驱-聚驱-AAPZ/抗盐聚合物二元驱-聚驱-水驱的程序驱油,改变前置HPAM段塞尺寸（0.1-0.725PV）,注入0.21-0.348 PV AAPZ（3.0）/抗盐聚合物（2.0）主段塞时,水驱后采收率增值差别很小,在29.2%-30.6%范围,而主段塞中抗盐聚合物浓度为1.5和1.0 g/L时,水驱后采收率增值分别为最高（31.7%）和最低（25.6%）。该二元体系的岩心注入压力,明显低于相同浓度的聚合物溶液。

酰胺型Gemini表面活性剂的合成与性能

以十二胺为原料经加成、酰胺化等均相反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸钠(DLAP-12),考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。实验得到的最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(己二酰氯)=2.3∶1,反应温度35℃,反应时间5h,在该条件下,己二酰氯转化率为81.65%。性能测定结果表明,25℃时,表面张力30.2mN/m,临界胶束浓度4.2×10-5mol/L,润湿力73.9s,罗氏泡沫高度164mm。

一种铁矿物与石英分离的有效浮选药剂

研究了新型浮选捕收剂N十二烷基β氨基丙酰胺(CH3(CH2)11NHCH2CH2C(O)NH2·HCl,缩写为DAPA)分离石英和铁矿物的浮选性能和作用机理。小型浮选试验表明,在pH为6.5～8.5的中性范围内,DAPA用量为12.5mg/L的条件下,石英的浮选回收率可达到90%以上。与十二胺相比,DAPA表现出对石英较弱的捕收能力和较强的选择性。随DAPA用量增加,DAPA对石英的捕收能力增强,其增加程度明显大于对赤铁矿、磁铁矿和镜铁矿的捕收能力。在pH=6.5条件下,DAPA能成功地分离石英与这3种铁矿物分别组成的人工混合矿。DAPA是比常规的胺类阳离子捕收剂碱性稍弱的捕收剂,它吸附石英后,石英表面的Zeta电位朝较小负值的方向变化,DAPA仍属阳离子类捕收剂。

酰胺型Gemini表面活性剂的提纯与表征

以十二胺、丙烯酸甲酯等为原料经加成、酰胺化反应合成了酰胺型Gemini表面活性剂N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸钠(DLAP-12);采用酸化、无水乙醇-环己烷混合溶剂重结晶等工序提纯了DLAP-12;考察了混合溶剂配比、混合溶剂用量、结晶温度、结晶时间对提纯效果(以DLAP-12酸化产物N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸(DLAPA-12)的中和值表示)的影响。实验结果表明,采用V(环己烷):V(无水乙醇)=9的无水乙醇-环己烷混合溶剂,在m(混合溶剂):m(DLAPA-12粗产品)=11、40℃下结晶60 min,结晶2次后所得DLAPA-12的中和值为180.63 mg/g(以每克试样消耗KOH的质量计),与理论中和值接近,DLAPA-12的收率为78.68%,熔程为108 9～109.4℃。采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱和核磁共振谱表征了DLAPA-12的结构。25℃时DLAP-12水溶液的临界胶束浓度为4.2×10^(-5) mol/L,表面张力为30.2 mN/m。

一种酰胺型Gemini表面活性剂的合成及性能

以十二胺、丙烯酸甲酯、2,6-吡啶二甲酸为主要原料,经过加成、酰胺化、皂化等反应合成了一种酰胺型Gemini表面活性剂N,N’-双十二烷基-2,6-吡啶二酰胺丙酸钠(DLP-12)。经单因素变量考察得出该反应的最佳反应条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯):n(2,6-吡啶二甲酰氯)=2.4:1,40℃下回流反应8h。在此条件下DLP-12的产率为68.14%。性能测定的结果表明,在25,35和45℃时,此种新型Gemini表面活性剂的临界胶束浓度分别为9.1×10^-5,9.5×10^-5和9.7×10^-5mol/L,与之对应的表面张力分别为33.7,32.4和31.1 mN/m,最大表面过剩(Γmax)随着温度的升高而减小,临界堆积参数(CPP)的值表明表面活性剂自组装形态实现由层状结构向棒状结构过渡。25℃时,以液体石蜡和正辛烷作为油相所测得的乳化性能分别为277和252s,罗氏泡沫高度为141 mm。