N-叔丁基-双（2-苯并噻唑次磺酰亚胺）的纯度检测研究

TBSI全称为N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺),属于硫化促进剂,适用于异戊橡胶、顺丁橡胶等碱性较强的炉法炭黑胶料。研究围绕N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺)的纯度检测展开,基于液相色谱分析进行TBSI(硫化促进剂)的检测,计算液相色谱图的峰面积,即可最终确定TBSI硫化促进剂样品浓度。基于实验,可确定液相色谱分析能够有效分离硫化促进剂与杂质,且具备结果重复性优秀、稳定性优秀特点,能够较好满足TBSI硫化促进剂产品质量控制需要。

脂肪酸酐法合成促进剂TBSI的研究

对以乙酸酐和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂NS）为原料的脂肪酸酐法合成N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（促进剂TBSI）进行研究。结果表明，促进剂TBSI合成反应（常压）的优化条件为：乙酸酐／促进剂NS摩尔比5，反应温度70～75℃，反应时间4～5h；抽滤母液减压精馏（回收乙酸酐）的适合真空度为78．4～83．7kPa；精馏釜残高压碱水解[生成叔丁胺和乙酸钠，釜温为（136±5）℃，氢氧化钠溶液质量分数为0．1]的适合釜压为5．0～5．5MPa，时间为3．5～4h。本法工艺流程合理、废物排放量小、产品纯度高，可进行工业化生产。

橡胶促进剂TBSI的合成及其性质

本实验依据次磺酰胺的N-酰化反应机理,采用N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、乙酸酐为起始原料,经反应合成目标产物N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI).首先,根据实验方案探索性合成目标产物TBSI,将保温过后的产物进行溶解,然后洗涤,再进行重结晶,最后干燥,将最后处理过的产物进行检测等步骤.目标产物TB-SI分别采用FTIR,HPLC,XRD,TG-DTA,1 HNMR进行检测分析,FTIR检测得出TBSI的化学键型,HPLC检测得出TBSI的纯度为95.615%.TG-DTA检测得出TBSI的分解温度为368.5℃,TBSI分解温度十分高,拥有长时间的耐焦烧.对TBSI进行了分析检测,得到了目标产物TBSI作为橡胶硫化促进剂的各项指标,所得数据具有很高的实用价值,对TBSI的工业化生产有一定的指导意义.