相转移催化合成N-取代酞酰亚胺衍生物

研究了相转移催化条件下,酞酰亚胺与α＿位有吸电子基团的含活泼双键化合物的Michael加成反应,应用这一有效方法合成了N＿取代酞酰亚胺构建单元,例如β＿酞酰亚胺基丙酸丁酯、β＿(4＿硝基酞酰亚胺基)丙腈等8个化合物。并用IR、EA和1HNMR等方法对产物结构进行表征。

新型N-杂环取代查尔酮衍生物的合成

以4-二甲氨基苯甲醛与4'-氟苯乙酮为原料,经羟醛缩合反应制得4-二甲氨基-4'-氟查尔酮(1);1分别与咪唑、哌嗪等含氮杂环化合物经取代反应合成了6个新型的N-杂环取代查尔酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征。

N-取代-5-羟基-1H 吲哚-3-羧酸酯类衍生物的合成

目的:以阿比朵尔为先导化合物,设计并合成-系列4-取代胺甲基-5-羟基-1-烃基-2-苯硫基甲基-1H吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐。方法:以4-氯代乙酰乙酸乙酯为起始原料通过硫代、胺化、Nenitzescu反应、Mannich反应、成盐反应共5步反应制得目标产物。由薄层色谱(TLC)确定每步反应终点。结果:目标化合物结构经红外光谱、核磁共振光谱及质谱确证。结论:通过该合成方法合成了9个未见报道的新化合物。

新型N-杂环取代苯乙酮衍生物的合成

以2-溴-4＇-氟苯乙酮（1）为原料,在碳酸钾存在下分别与对甲酚（2a）和邻苯基苯酚（2d）反应制得2-芳氧基苯乙酮化合物（3a和3d）;3a和3d分别与咪唑,N-甲基哌嗪和1-（2-嘧啶基）哌嗪经取代反应合成了6个新型的N-杂环取代苯乙酮衍生物,收率63%-81%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS表征。

N-吡啶取代喹诺酮衍生物的合成及抗菌活性

以 2 ,4 二氯 5 氟苯乙酮为起始原料 ,通过 β 酮酸酯化 ,与原甲酸三乙酯缩合 ,同 2 氨基吡啶发生取代 ,再经环合反应、硼配合反应和哌嗪化反应合成得到了N 吡啶取代喹诺酮抗菌化合物 ,总收率为 3 9 3 % ,并对其抗菌活性进行了试验。

咔唑及其N-取代衍生物的气相HeⅠ紫外光电子能谱与量子化学研究

首次系列报道了9-H咔唑及其系列N-取代衍生物的气相HeI紫外光电子能谱,借助于Gauss-94采用RHF/3-21G基组对它们的几何构型进行优化,并用RHF/6-31G基组计算分子轨道及能级,计算的分子轨道特征和能量很好地反映了各谱带的特点和分子间电离能的变化规律.依计算结果,以及同系列分子间谱带及相应电离能的相互比较,对每个分子的UPS谱带给予指认,讨论了N-烷基化对π分子轨道的选择性去稳定化作用,并讨论了分子之间电离能的变化规律,得到一系列有益的结论.

N-烯丙基取代三氮唑类衍生物的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由三乙胺介导1,2,4-三氮唑与丙烯酸酯衍生物反应,高产率地合成N-烯丙基取代三氮唑类衍生物。

6-甲基-尿嘧啶及其N-取代衍生物合成

目的对6-甲基尿嘧啶及其N-取代衍生物的合成方法进行研究和改进。方法用醋酸锌作催化剂，二甲苯作溶剂，使乙酰乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯在140℃反应6h，得到6-甲基-2，3-二氢-1，3-噁嗪-2，4-二酮，噁嗪二酮再和氨或N-取代胺，在150～160℃反应2h，合成出了目标产物。结果合成出6-甲基尿嘧啶和6种N-取代-6-甲基尿嘧啶衍生物，用1HNMR和元素分析表征了目标化合物的结构；产率为76．1％～90％。结论该方法原料易得，不用酸性催化剂，条件温和，是合成N-取代尿嘧啶理想方法。

1-脱氧野尻霉素的N-取代苯丙烷衍生物的合成

以(2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶盐酸盐为起始原料,与取代苯乙酮及多聚甲醛在无水乙醇中经曼尼希反应缩合得到中间体1-(4-取代苯基)-3-((2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶-1-基)丙烷-1-酮,该中间体经Pd(OH)_(2)/C加氢、脱苄、脱氧得到1-脱氧野尻霉素(DNJ)的N-取代苯丙烷衍生物,总收率36.8%~46.8%,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、LC-MS对产物结构进行了确证。

N,N-二甲基苯胺类衍生物的合成方法

本文介绍了N ,N -二甲基苯胺类衍生物的主要制备方法 ,对其合成途径作了分析和比较 。

N－取代苯基邻氨基苯甲酸衍生物的合成及其免疫促进作用的研究

本文选择氯苯扎利二钠（ＣＣＡ）为先导化合物，设计并合成了Ｎ－取代苯基邻氨基苯甲酸衍生物，并经ＩＲ，ＭＳ，元素分析等证实。合成中发现Ｕｌｌｍａｎｎ反应有竞争性的反应产物，初步考察了反应性能；研究了目标化合物的免疫促进作用，发现其中ＳＱ１（１μｍｏｌ／Ｌ）和ＳＱ４（０．０１μｍｏｌ／Ｌ）对ＣｏｎＡ诱导的小鼠脾淋巴细胞的增殖反应均有促进作用；其强度与ＣＣＡ相当；ＳＱ４（１μｍｏｌ／Ｌ）并能促进ＣｏｎＡ诱导小鼠淋巴细胞产生白细胞介素（ＩＬ－２），其作用较ＣＣＡ强（Ｐ＜０．０１），但其ＬＤ５０为１０７．９ｍｇ／ｋｇ（ｉｐ小鼠），明显大于ＣＣＡ，提示ＳＱ４的安全范围较狭。

N-取代苯基酞酰亚胺新化合物的合成与生物活性研究

选择原卟啉原氧化酶抑制剂N-苯基酞酰亚胺类衍生物作为主要研究方向,以对氟(氯)苯酚、四氢邻苯二甲酸酐、不同取代的卤代化合物等为原料,通过氯化、保护、硝化、去保护、还原、醚化、缩合等一系列化学反应合成了18个N-取代苯基酞酰亚胺类新化合物。按照国家南方农药创制中心江苏基地生测SOP,以苘麻、反枝苋、藜、稗草、马唐、狗尾等6种不同单双子叶杂草为生物靶标,对这些化合物进行除草活性筛选,发现其中14个化合物对阔叶杂草具有A级生物活性。

取代-2-芳基取代-5-(3,4,5-三烷氧基苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物及制备方法和用途

本发明公开了一种抗肿瘤作用的药物-3-取代-2-芳基取代-5-（3，4，5-三烷氧基苯基）-1，3，4-噁二唑类衍生物及制备方法和生物活性，是由上述通式表示的化合物及其制备方法。本发明介绍了以3，4，5-三烷氧基苯甲酰肼、芳香醛、酸酐为原料，以甲醇、乙醇、异丙醇、无水乙醇、苯、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲亚砜、环己烷、正己烷或其混合物为溶剂，经二步合成3-取代-2-芳基取代-5-（3，4，5-三烷氧基苯基）-1，3，4-噁二唑类衍生物。本发明部分化合物对人体前列腺癌细胞PC3有较好的抑制活性，在实验用药浓度为5ug／mL时，部分化合物对PC3细胞的抑制率可达90％以上。

1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物的合成

1 ,4,7,10 四氮杂环十二烷 (cyclen)及其衍生物具有优良的配位性能 ,在化学及生物医学等领域有广泛的应用潜力 .合成高纯度的cyclen非常困难 ,制备符合不同要求的cyclen衍生物也有相当的难度 .本文着重介绍cyclen及其N 取代衍生物的各种合成方法 ,并对不同方法的优缺点进行比较 ,以供研究者参考选择 .另外 。

N-取代四氮杂大环镧(Ⅲ)配合物的合成及其生物活性

合成了2,2,4,9,9,11-六甲基-N1、N3-二乙酸四氮杂十四烷大环(A)和2,2,4,9,9,11-六甲基-N1、N3-二对甲基苯磺酰基四氮杂十四烷大环(B)以及它们的镧配合物,用元素分析、摩尔电导、IR和1H-NMR谱等手段表征了这些化合物的结构。初步生物活性表明,各化合物均有较强的抗肿瘤活性。

苯并三氮杂[艹卓]衍生物的合成研究

本文通过N-取代芳磺酰胺和N,N′-环氮甲基亚胺发生[4+3]环加成反应,得到了一种高效合成三环苯并三氮杂[艹卓]衍生物的方法。对该反应的条件如溶剂和碱进行了筛选,在最优条件下,考察了底物普适性,并合成了9个苯并三氮杂[艹卓]衍生物,收率为36~99%。所有目标化合物通过^1H NMR、^13C NMR和HRMS进行了结构确证。

不同取代度N-马来酰低聚壳聚糖的抗氧化活性的研究

低聚壳聚糖(COS)酰化得到三种取代度(DS)不同的N-马来酰低聚壳聚糖衍生物NMCOSA、NMCOSB和NMCOSC,其DS分别为0.25、0.67和0.89。对其结构进行红外表征。并考察了NMCOSA、NMCOSB和NMCOSC对羟基自由基(.OH)、1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)的清除活性以及还原能力。结果表明:N-马来酰衍生物有明显的抗氧化活性,随着取代度的升高,N-马来酰衍生物清除DPPH的能力以及还原能力增强,即NMCOSC>NMCOSB>NMCOSA;清除.OH的活性顺序为NMCOSB>NMCOSA>NMCOSC,即取代度为0.67的表现出最强的活性。这可能与氨基和羟基的数目、取代基团的性质以及清除自由基的机理不同有关。

N-取代-5-磺酰基吡唑肟醚衍生物的合成及生物活性研究

以吡唑酮、盐酸羟胺、硫酚、2-氯-5-氯甲基吡啶等化合物为原料,设计合成了5个未见文献报道的磺酰基吡唑肟醚新化合物,其结构经元素分析、1HNMR、IR和MS验证。初步生物活性测试表明,部分化合物具有一定的杀菌活性。

N-双嘧啶取代芳胺的合成及其抗氧化损伤研究

报道了一种N-双嘧啶取代芳胺衍生物2-(3-氯苯基)-N-(2-(3-氯苯基)-6-甲基嘧啶-4-基)-N-(2-甲氧苯基)-6-甲基嘧啶-4-胺的合成、表征及其抗氧化生物活性,该N-双嘧啶取代芳胺衍生物是以3-氯苄腈为原料经4步反应合成而得到,其结构通过1HNMR、13CNMR、HR-MS进行了表征和确认。化合物的抗氧化作用与细胞毒作用分别通过是否进行双氧水处理的SH-SY5Y细胞与CCK-8试剂盒进行检测,通过荧光探针DCFH-DA标记检测细胞内ROS含量。结果表明,该化合物具有抗双氧水氧化损伤的可能,能够显著提高细胞存活率且没有明显的细胞毒性。

N,N-二取代苯乙胺衍生物抗癌活性的电性拓扑模型

采用原子类型电拓扑状态指数(ES)对7个N,N-二取代苯乙胺衍生物和紫杉醇对人结直肠癌HCT116细胞的体外抗肿瘤活性进行定量构效关系(QSAR)的研究。经逐步回归方法得到最佳一元QSAR模型,其判定系数(R2)、留一法交互验证判定系数(Rcv2)和标准误差(S)分别为0.950、0.759和5.304。结果显示ES能够很好表征N,N-二取代苯乙胺衍生物和紫杉醇抗癌活性的结构信息,模型具有良好的稳健性和预测能力。