N-对甲基苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

标题化合物采用固相法合成: 聚苯乙烯磺酰氯树脂1与对甲基苄胺反应得到N-对甲基苄基磺酰胺树脂2, 用苯甲酰氯酰化得到N-对甲基苄基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂3。用TiCl4/Zn/THF处理从树脂3上经自由基解脱的方法得到N-对甲基苄基苯甲酰胺4, 产率为76%。晶体结构在Bruker SMART 1000 CCD X-射线衍射仪上, 用石墨单色器单色化的MoK嵘湎?l = 0.071073 nm)测定。非氢原子坐标用直接法解出, 用最小二乘法对非氢原子进行各向异性温度因子修正。N-对甲基苄基-苯甲酰胺: 化学计量式为: C15H15NO, Mr = 225.28, 晶体属于正交晶系, Pna21空间群。晶胞参数: a = 0.9549(6), b = 1.1169(7), c = 1.1774(7) nm, V = 1.2557(13) nm3, Z = 4, Dc = 1.192 g/cm3, m = 0.075 mm-1, F(000) = 480;最终结构偏离因子R = 0.0478, wR = 0.1013, S = 0.912。化合物4的晶体结构中有分子间氢键相互作用。

新型N-苄基苯甲酰胺衍生物的合成

以取代的苯甲酸为原料,经氯代反应生成对应的酰氯,然后在碱性条件下与2-苯氨基乙醇反应得到5个新型的具有N-苄基苯甲酰胺结构的化合物(3a^3e),并采用1H NMR和ESI-MS对其结构进行了表征。考察了酰化反应中缚酸剂、时间、温度等因素对不同取代基的酰化反应收率的影响。结果表明,酰化反应的较佳条件是:三乙胺为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间2 h,酰化反应收率达50%以上。

N-2-氯苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

N - 2 -氯苄基苯甲酰胺采用固相法制备 .聚苯乙烯磺酰氯 ( 1)在吡啶存在下与 2 -氯苄胺反应得到 N - 2 -氯苄基磺酰胺树脂 ( 2 ) ,进一步在吡啶催化下用苯甲酰氯进行酰化得到 N - 2 -氯苄基 - N -苯甲酰基磺酰胺树脂 ( 3) .用 Ti Cl4 /Zn/THF试剂处理 ,从树脂 3上解脱得到产物 N - 2 -氯苄基苯甲酰胺 ( 4) ,产率 92 % . N - 2 -氯苄基苯甲酰胺的晶体属于单斜晶系 ,P2 1空间群 ,晶胞参数 :a=0 .714 9( 3) nm ,b=0 .8772 ( 4) nm ,c=0 .970 4 ( 4) nm ;β=95.172 ( 7)°;晶体结构中存在两种分子间氢键相互作用 .

去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0～10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。

荧光化合物α-N-甲基苯甲酰胺-β-萘酚的合成及表征

以N-羟甲基苯甲酰胺与β-萘酚为原料制备了荧光化合物α-N-甲基苯甲酰胺-β-萘酚。采用FT-IR、1 HNMR、元素分析仪表征了产物结构。利用Gauss03程序包6-31G机组优化化合物结构,得到化合物最优结构的键长、键角。利用紫外可见分光光度计、荧光分光光度计检测化合物的光学性质。通过探讨反应物物质的量比、催化剂与反应溶剂的体积比、反应温度和反应时间对反应产率的影响,得到最佳反应条件为:n(β-萘酚)∶n(N-羟甲基苯甲酰胺)=1∶1.25,V(催化剂)∶V(溶剂)=1∶10,反应温度控制在40℃回流反应7h,此条件下产率为88%。化合物的最大吸收波长为280nm,发射峰分别为348nm和359nm,359nm处的发射峰略低。

N-甲基邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成

为了获得结构简单、合成步骤少、收率高的邻苯酰胺类杀虫剂,首先以2-氨基苯甲酸甲酯与硫酸二甲酯为起始原料进行N-甲基化反应,再与不同酰氯进行酰胺化反应,然后在碱性条件下水解得到2-芳酰胺基苯甲酸.将2-芳酰胺基苯甲酸与不同的芳胺反应得到5个邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物.所有化合物经核磁共振氢谱以及质谱表征,波谱数据与衍生物吻合.结果表明,这种合成邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物的方法是可行的,为杀虫剂的进一步筛选研究奠定了基础.

2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯的合成研究

以三氯化铁为催化剂,乙酰乙酸甲酯与N-羟甲基苯甲酰胺反应,得到2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯,适宜的反应条件为:反应温度25℃,反应时间2 h,催化剂用量0.3 mol,收率达86%。

新型阳离子型絮凝剂聚(N，N-二甲基-N-苄基-N-丙烯酰胺基氯化铵／丙烯酰胺)的合成

以乙醚为溶剂,丙烯酸二甲氨基乙酯与氯化苄进行季铵化反应,合成了新型季铵盐阳离子单体N,N-二甲基-N-苄基-N-内烯酰胺基氯化铵(DBAAC);再以DBAAC和丙烯酰胺(AM)为单体在水相中进行共聚制备了阳离子型絮凝剂DBAAC/AM共聚物(P(DBAAC/AM));用P(DBAAC/AM)处理高岭土模拟废水,采用正交实验,研究了n(DBAAC):n(AM)、聚合时间、聚合温度、引发剂K_2S_2O_8用量对P(DBAAC/AM)絮凝性能的影响;并以P(DBAAC/AM)为絮凝剂对污泥进行脱水处理。实验结果表明,合成P(DBAAC/AM)的最佳条件为:n(DBAAC):n(AM)=1:6,聚合温度60℃,K_2S_2O_8质量分数0.8%,聚合时间3h;用P(DBAAC/AM)对污泥进行脱水处理时,絮凝效果较好,所形成的絮体颗粒粒径大、沉降速率快;絮凝剂P(DBAAC/AM)的适宜加入量为6.0 mg/L。

氨基磺酸催化合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺

在无水乙醇溶液中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料、氨基磺酸为催化剂合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺,产物结构经IR和1H NMR表征。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响。结果表明,氨基磺酸对该反应具有良好的催化活性,较优工艺条件为:邻苯二酚用量11.0 g,n(邻苯二酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2.25,氨基磺酸用量为邻苯二酚质量的3%,反应温度35℃,反应时间10 d,产物收率大于74%。

N-(2,3,4-三羟基-5-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺的合成及性能研究

以联苯三酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,通过傅-克烷基化反应,合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体——N-(2,3,4-三羟基-5-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺(AHMBA)。通过红外吸收光谱(FT-IR)、1H-NMR波谱和13C-NMR波谱对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进行水解得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸 .该方法产率高、工艺简单 .通过1HNMR。

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以 2 -甲氧基苯甲醛为原料 ,与浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应 ,再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂 ,和亚氨基二乙酸二乙酯发生N_烷基化反应 .然后用饱和Ba(OH) 2 水溶液进行水解得到N_(4_甲氧基_3_甲酰基苄基 )亚氨基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到产物 .通过改变各种实验因素 ,找到了合成标题化合物的最佳实验条件 .该方法工艺简单、产率较高 .

N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚及其类似物的合成

采用相转移催化的方法合成了5个N，N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物，产率为73%～89%。适宜的反应条件是：以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料，四丁基溴化铵为相转移催化剂（PTC），氢氧化钠为碱，甲苯为溶剂，摩尔比n（R^1R^2NCH2CH2OH）：n（MeArCH2Cl）；n（NaOH）：n（PTC）=1．1：1：2：0．05，反应时间为2h，温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料 ,以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,合成了 N,N-二乙基氨基乙基 -4 -甲基苄基醚 ,产率最高可达 87.78%。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响 ,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。

二苄基锡N,N-二甲基氨荒酸酯的合成及晶体结构

利用二苄基二氯化锡和N, N-二甲基氨荒酸钠反应, 合成了二苄基锡N, N-二甲基氨荒酸酯(C20H26N2S4Sn, Mr = 541.36)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系, 空间群P21/n, a = 1.3926(5), b = 0.9832(4), c = 1.7080(7) nm, b = 103.541(6), V = 2.274(2) nm3, Z = 4, Dc = 1.581 g/cm3, m(MoKa) = 1.500 mm-1, F(000) = 1096, R = 0.0482, wR = 0.1162. 在化合物的晶体中, 锡原子为六配位的畸变八面体构型。

一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺

以Raney-Ni为催化剂,对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺.考察了氢压、反应温度、反应时间、催化剂用量及物料配比等对N-苄基-4-甲基苯胺合成的影响,探讨了一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺的反应机理.实验结果表明,以对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺的反应过程是分二步进行的.优化的合成N-苄基-4-甲基苯胺工艺条件为：苯甲醛与对甲基硝基苯的摩尔比为1∶1.0-1∶1.02;Raney-Ni催化剂用量为5%（以对甲基硝基苯用量计）;氢压为1.0 MPa;反应温度为353 K;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,N-苄基-4-甲基苯胺的收率达99.1%-99.7%.

茶叶对N-甲基苄基亚硝胺致DNA烷基化的影响

本实验给大鼠一次静脉注射144C-甲基苄基亚硝胺(14C-NMBzA,2.5mg/kg)后3～4小时处死,用高效液相色谱仪及液体闪烁计数器分离和测定大鼠食道等组织的DNA烷基化程度。结果发现饮乌龙茶和茉莉花茶2～3周的大鼠,食道上皮细胞DNA中的O6-甲基鸟嘌呤（O6-meG）含量呈不同程度的下降,为茶叶防癌作用机理的探讨提供了依据。

N-(4-甲基苯基)-α-氨基苄基磷酸的合成及其浮选性能

以苯甲醛、对甲苯胺、亚磷酸为原料,采用类Mannich法合成了一种氨基磷酸类捕收剂N-(4-甲基苯基)-α-氨基苄基磷酸,研究了其对萤石单矿物和实际矿的浮选性能。结果显示,此捕收剂对萤石单矿物的最佳pH在10左右,当捕收剂的浓度达到6×10-5mol/L时,浮选回收率趋于稳定,高于91%。实际矿石浮选表明,N-(4-甲基苯基)-α-氨基苄基磷酸也表现出了很好的浮选性能,一次粗选的回收率达到97.66%,比传统浮选药剂油酸高1.38%。

八元瓜环与N-苄基六次甲基四胺盐酸盐包结配合物的二维核磁共振研究

利用1H NMR及二维核磁共振谱NOESY和ROESY,对八元瓜环(Q[8])与N-苄基六次甲基四胺盐酸盐(M)相互作用的模式进行考察,结果表明两者形成包结比为1∶2的主客体配合物,两个客体分子的苯环部分进入瓜环的腔内,而六次甲基四胺部分处于瓜环的两个端口。

N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺的合成工艺

[目的]制备多种酰胺类农药的一个重要中间体N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。[方法]以邻三氟甲基苯甲醛为起始原料,经氧化反应得到邻三氟甲基苯甲酸,然后与氯化亚砜、氨气经氯化及胺化得到邻三氟甲基苯甲酰胺,最后经羟甲基化得到N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。目标化合物及中间体结构经1H N M R确证。[结果]反应总收率66.6%,产品含量98.5%。[结论]该工艺收率高,操作简单,可为工业化生产提供参考。