N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%。

N-对甲苯磺酰-5-氨基间苯二甲酸构筑的一维配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

采用普通溶液法和水热法分别合成了2个金属-有机配位聚合物:{[Cu(Ts-5-AIPA)(phen)(H_2O)]·H_2O}n(1)和[Cd(Ts-5-AIPA)(phen)]n(2)(Ts-5-AIPA=N-对甲苯磺酰-5-氨基间苯二甲酸根,phen=菲咯啉),并用红外光谱、热重和X射线单晶衍射对配合物的结构进行了表征。结果表明:2个配合物均为单斜晶系,配合物1为P21/c空间群,配合物2为C2/c空间群;2个配合物均为一维链状结构,再通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。另外,还研究了2个配位聚合物的荧光性质。

N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸介导小鼠皮肤移植免疫负向调节的作用及机制研究

目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制得淋巴细胞单细胞悬液,一半用四甲基偶氮唑蓝比色法(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)检测小鼠脾脏淋巴细胞生长抑制率;另一半分为3组,分别加入RPMI1640培养液10μl(c1组)、3,4-DAA100μmol/L(c2组)、加入3,4-DAA200μmol/L(c3组),培养72h,进行病理学检查。同时用蛋白免疫印迹法检测吲哚胺2,3-二氧化酶(indoleamine2,3-dioxygenase,IDO)表达水平、用反相高压液相质谱法测定IDO活性。体内实验中,应用不同浓度3,4-DAA或合并使用西罗莫司进行药物干预,皮肤移植后10d取移植皮片行病理检查,用蛋白免疫印迹法检测脾脏淋巴细胞单细胞悬液中IDO的表达水平,用反相高压液相质谱法测定移植小鼠血清的IDO活性。结果 体外实验中,MTT检测结果示3,4-DAA对小鼠脾脏淋巴细胞增殖有抑制作用,呈现明显的剂量效应关系(P<0.05～P<0.01);在倒置显微镜下观察,与c1组比较,c3组、c2组皮肤移植小鼠的脾脏淋巴细胞悬液中的淋巴细胞生长明显受抑制,且c3组的淋巴细胞生长抑制较之c2组更显著,显示3,4-DAA有抑制脾脏淋巴细胞生长的作用。体内实验中,给予3,4-DAA处理组小鼠移植皮肤免疫损伤程度明显减轻。体外实验与体内实验结果示3,4-DAA处理组IDO表达水平、IDO活性较空白对照组均明显提高(P<0.05～P<0.01)。结论 3,4-DAA能够抑制小鼠皮肤移植排斥反应,显著减轻移植物排斥损伤,其作用机制是通过增强IDO活性实现的。

苯甲酸乙酰氨基葡萄糖酯的合成及抑菌性能研究

以N-乙酰氨基葡萄糖和苯甲酰氯为原料,进行酯化反应,合成了苯甲酸乙酰氨基葡萄糖酯,用红外光谱、液质联用证实了其分子结构,并分析了产物的溶解性、熔点及抑菌活性。结果表明,在反应温度0℃、反应时间3 h,苯甲酰氯/N-乙酰氨基葡萄糖摩尔比为4∶1时,经提纯得到合成产物,合成产物主要为三酯。该产物在多种有机溶剂中都具有良好的溶解性;其熔点温度为171~175℃;抑菌活性随浓度升高逐渐增强,在p H3.5~7.5范围内均有较好的抑菌效果,在不同pH时,其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、啤酒酵母、黑曲霉的最低抑菌浓度(MIC)范围分别为2.4~2.6、1.4~1.6、2.0~2.2、1.8~2.0 g/L。

HPLC法测定N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中杂质含量

采用高效液相色谱法,检测原料N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸的含量。色谱柱:5μm 150 mm×4.6 mm C18,检测波长:245 nm,进样量:20μL,流速:1.2 mL/min,柱温:40℃。结果表明,对氨基苯甲酸与N对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的分离度为4.82,杂质对氨基苯甲酸在0.01009~0.6054μg/mL(r=0.9997)、对硝基苯甲酸在0.025~0.6000μg/mL(r=0.9990)、N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸在0.027027~0.6006μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好。该方法简便、灵敏、可靠、重复性好,因而可作为N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中杂质含量的控制方法。

4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究

以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。

5－（4－羧基苯偶氮）－8－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉与金显色反应研究及应用

以８－氨基喹啉为母体，合成了新试剂５－（４－羧基苯偶氮）－８－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉（ＣＰＴＳＱ），研究了它与Ａｕ的显色反应，在ＣＴＭＡＢ存在下，于ｐＨ１０～１３的ＮａＯＨ介质中，ＣＰＴＳＱ与Ａｕ形成２：１紫蓝色络合物，最大吸收峰位于６１０ｎｍ，摩尔吸光系数１．０×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｕ含量在０～１．２ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律。方法选择性好，灵敏度高，操作简便，已用于金矿石样品中Ａｕ的测定，结果满意。

N-(芳基磺酰氨基乙基)-1,6-己内酰胺的合成及杀菌活性

以环己酮为原料,合成了9个结构新颖的N-(芳基磺酰氨基乙基)-1,6-己内酰胺(3),其结构均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,部分化合物对供试的6种病原真菌具有一定的杀菌活性,其中3a、3b、3d和3g对番茄叶霉病菌的抑制活性与对照药剂百菌清相当,抑制率大于90%。

N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲的合成及除草活性

Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal activity.

新型染料中间体的合成研究——2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以 γ-酸 (即 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酸 )和 N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体 ( 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酰 - N-甲基苯胺 )的方法 ,并对反应条件进行了研究 ,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定 ,与结构相符 ,该合成方法简便 ,反应条件易于控制 ,产率高 ,产品纯度好 。

N-(对乙烯基)苯磺酰氨基酸的合成

以对乙烯基苯磺酸钠为原料，经酰卤化和酰氨化两步合成Ｎ－（对乙烯基）苯磺酰氨基酸，转化率达５０％以上．

对甲苯磺酰氨基脲的合成工艺研究

以甲苯、氯磺酸、水合肼、氰酸盐等为原料 ,通过三步反应合成聚丙烯用高效发泡剂对甲苯磺酰氨基脲。研究表明 ,加入一定量的铵盐可提高制备对甲基苯磺酰氯中间体的反应温度 ,从而使其收率增加 ;用四氢呋喃做溶剂比用苯做溶剂可以得到较高产率的对甲基苯磺酰肼中间体 ;反应温度对终产物的收率影响较大。

除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的工艺条件进行了详细研究。结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即控制H2O2滴加温度,产品收率(86.0%)高于现有文献值(74.0%)。

除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-NN-二甲基-3-吡啶酰胺的合成

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基-3-吡啶酰胺的工艺条件做了实验研究,通过合理的方案设计和优化技术处理,筛选出了一条比较理想的合成路线,产品收率高于现有文献值。

N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NaOH为缚酸剂,1,3-二氯丙烷为环合试剂,合成N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪,探究反应时间、反应物物料比、反应温度和NaOH用量对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪产率的影响。结果表明,各因素影响顺序为:碱量>温度>反应物物料比,在5 mmol N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺,7.969 mmol 1,3-二氯丙烷,0.548 g NaOH的条件下,123℃反应40 min,N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪收率可达81.93%。利用二级反应机理,在115,125,135℃三个温度下,对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成反应进行动力学分析,得到反应的活化能为76.233 kJ/mol。

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.

N-(-3’-氨基4’-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺的合成

以 4 溴甲苯为初始原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 溴代 )苯甲酰 2 甲基 5 溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7 8% .

N-对甲苯磺酰丙氨酰-2,6-二羟甲基吡啶双酯的消除机制及对甲苯亚磺酰离子和2,6-二甲基吡啶反应的研究(英文)

报道了双 对甲苯磺酰丙氨酰 2 ,6 二羟甲基吡啶酯在NaH作用下 ,生成双 对甲苯亚磺酰 2 ,6 二羟甲基吡啶酯的反应条件和机理 ,并研究了产物的质谱碎裂机制。

N-氨基磺酰基甲脒类化合物的合成研究

以二氯甲烷为溶剂,甲酰胺在三氯氧磷的活化作用下生成活性中间体,再与N-氨基磺酰胺发生缩合反应生成一系列的目标化合物,并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等分析方法进行结构表征。讨论了卤化试剂、温度、溶剂以及反应物投料比对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三氯氧磷作为卤化试剂,二氯甲烷为溶剂,n(N-氨基磺酰胺)∶n(甲酰胺)=1∶1.5,温度为40℃,目标化合物的最高产率可达到95%。