NIPAM单体及PEGDA/NIPAM共聚物的合成及表征

采用烯腈烷基化再部分水解的方法合成的N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)单体,并利用红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振谱(1HNMR)、质谱(MS)进行了表征。以IRGACURE2959为光引光剂,通过紫外光引发光聚合的方法合成了PEGDA/NIPAM共聚物水凝胶,并对共聚物进行FT-IR表征,探讨了凝胶的亲水性能。结果表明,NIAPM单体的FT-IR中含1657.7cm-1的羰基峰、1549.5cm-1氨基上的氢峰、1367.5cm-1的异丙基上的振动氢峰和1621.2cm-1的烯烃双键峰,1HNMR中含δH7.9亚胺基的活泼氢峰及双键中同碳位、顺式位和反式位的氢峰及异丙基特征峰,MS表明m/z=112为分子离子峰,结果符合NIPAM结构式;聚合物FT-IR表明,双键的特征峰减弱,双键打开合成了PEGDA/NIPAM共聚物;随着NIPAM单体含量的增大,共聚物的接触角减小,平衡溶胀率增大,亲水性增强。

可植入式温敏凝胶的体外生物相容性

背景:温敏型水凝胶已在药物载体、组织工程等方面有实质性进展,但其相变温度低于人体体温,目前国内外尚未将其作为植入物使用。目的:通过改良反应制备聚-(N-异丙基丙稀酰胺/N-羟甲基丙烯酰胺)温敏型水凝胶,对其体外生物相容性进行观察,进而评价其作为医学植入物的安全性。设计、时间及地点:材料学实验,于2007-01/10在华中科技大学同济医学院附属协和医院中心实验室、武汉大学化学系医用高分子材料教育部重点实验室完成。材料:L929小鼠成纤维细胞系由武汉大学口腔医院陈东老师馈赠。N-异丙基丙稀酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺单体为Aldrich公司产品。方法:以过硫酸铵和四甲基乙二胺为氧化还原引发体系,以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,经计算,在反应体系中添加质量分数为8.5%的N-羟甲基丙烯酰胺可将低临界溶解温度上调到38℃。将N-异丙基丙稀酰胺单体、N-羟甲基丙烯酰胺单体溶于去离子水中,加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺,室温下反应3h得到无色透明的圆柱型凝胶,去离子水反复浸泡,烘干备用。主要观察指标:通过细胞毒性实验、细胞与材料复合试验、溶血试验、热原试验来验证材料体外生物相容性。结果:聚-(N-异丙基丙稀酰胺/N-羟甲基丙烯酰胺)低临界溶解温度大于37℃,可以满足植入的需求,细胞相对增殖度均明显升高,毒性评级为0～1级;电镜下细胞与材料表面紧密贴合,层叠紧密生长,形态良好;温敏型水凝胶溶血率为2.54%,无热原性。结论:实验成功制备了聚-(N-异丙基丙稀酰胺/N-羟甲基丙烯酰胺)温敏型水凝胶,其生物相容性良好,是一种较有潜力的医学植入物。