N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究

以苯酐和正丁胺为原料,以水为溶剂,以三乙胺为催化剂,合成了N-丁基邻苯二甲酰亚胺,探索了催化剂的用量、物料配比、反应时间、反应温度等因素产品收率的影响,从而找出了制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件:苯酐与正丁胺的摩尔比1:1.3,催化剂三乙胺的为苯酐质量的百分数为16%,反应时间2h,收率达到97%。

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺

以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N ,N 二甲基甲酰胺作为溶剂 ,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是苯酐∶尿素∶溶剂 =1∶0 .6∶2 ,溶剂可以重复使用。同原工艺相比 ,新工艺能够降低生产成本 。

合成邻苯二甲酰亚胺的工艺改进

以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是n(溶剂(DMF))∶n(苯酐)=1.25∶1;n(溶剂(DMF))∶n(尿素)=1.50∶1,最佳反应温度144℃,最佳反应时间70min,溶剂可以重复使用。同原工艺相比,新工艺能够降低生产成本,减少环境污染。

4-硝基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺的制备

本文介绍了一种4-氨基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。以苯酐和正丁胺为原料,合成了N-丁基邻苯二甲酰亚胺,然后采用混酸硝化一锅法工艺合成4-硝基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺。考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。在最优条件下,4-硝基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺的含量达到97%以上,总收率达到90%以上。

响应面分析法优化苯酯助剂合成工艺

根据单因素试验结果与响应面分析法中的Box-Behnken中心组合设计原则选取试验因素与水平,选取对表观深度K/S影响较显著的3个因素为WLS:苯酐(质量比)、对甲苯磺酸:苯酐(摩尔比)和合成温度。利用Design Expert 8.05分析软件对试验数据进行分析,得到苯酯助剂最佳合成工艺参数。并在此条件下,将所合成的苯酯助剂应用于涤纶常压染色,染色织物K/S值与模型预测值相差5%左右,说明根据响应面分析法得到的苯酯助剂合成工艺较为准确。将苯酯助剂与N-正丁基邻苯二甲酰亚胺复配应用于涤纶常压染色中,染色织物表观深度和上染百分率较常压无助剂染色工艺显著提高,而且基本达到传统高温高压工艺的染色效果。

β-二酮钴配合物催化空气氧化二苯甲醇反应的研究

研究了β-二酮钴催化空气氧化二苯甲醇生成二苯甲酮的反应.利用正交实验方法考察了反应温度、时间、N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)用量、催化剂种类及用量对反应的影响.发现同一金属中低价态β-二酮金属配合物的活性较高,配体给电子能力强,催化活性就越高.当反应温度80℃、反应时间12h、NHPI为10%、Co(acac)2为0.9%时,二苯甲醇的转化率高达97.6%.

涤纶新型低温染色促染剂的制备及应用性能

将邻苯二甲酸酐(简称苯酐)与自制阳离子改性剂WLS反应合成的苯酯助剂应用于涤纶分散染料常压染色中,通过单因素试验优化出苯酯合成工艺:m(WLS)∶m(苯酐)=1∶1,n(对甲苯磺酸)∶n(苯酐)=0.1∶1.0,98℃反应2 h,溶剂水用量为4 m L/g(即每g苯酐用4 m L水溶解)。并优化出m(苯酯)∶m(N-正丁基邻苯二甲酰亚胺)=1∶1复配作为涤纶染色促染剂,确定了涤纶常压染色新工艺。结果表明,该工艺染色织物的上染百分率基本达到传统高温高压染色工艺,染色织物的表观染色深度及染色牢度稍差于传统染色工艺,但该工艺所得织物的性能均较常压无助剂染色织物显著提高,表明该促染剂的促染效果非常明显。研究还表明,经热定型焙烘处理的涤纶织物的染色深度和染色牢度有所提升。

载体复配对涤纶分散染料常压沸染的影响研究

将N-正丁基邻苯二甲酰亚胺、自制苯酯助剂和WLS联合应用于涤纶常压沸染染色中,结果表明:N-正丁基邻苯二甲酰亚胺和苯酯助剂具有增塑涤纶的作用,而苯酯助剂和WLS具有阳离子结构,可促进分散染料阴离子胶束吸附涤纶,这3种助剂按适当比例复配有协效作用。复配载体应用于涤纶织物分散染料常压染色,染料上染百分率、染色织物表观深度、耐摩擦牢度及耐皂洗牢度与传统高温高压染色工艺效果相当。

C．I．分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料，经溴化、过滤制得溴化物4-氨基-5-溴-N-甲基邻苯二甲酰亚胺；然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化，制得的重氮溶液与3-N’N-二乙氨基乙酰苯胺偶合，生成偶合物，再进行水洗、过滤，所得的滤饼经干燥、粉碎，进行氰基取代反应，该反应使用DMF做溶剂，用氰化钠在无水条件下进行，合成出的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤，去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响，在优化的工艺条件下，总收率达93．64％。