N-正丙基-3-苯基丙烯酰胺的合成

采用苯甲醛与丙二酸反应,摩尔配比为1∶1.4,以吡啶为溶剂、甲苯为稀释剂、苯胺为催化剂,反应4h得到3-苯基丙烯酸,将其与PCl3直接进行酰氯化反应10～12h,得3-苯基丙烯酰氯,再与正丙胺反应,得N-正丙基-3-苯基丙烯酰胺。总产率为69%。测定了产品的熔点,并制作了红外光谱图。

苯胺催化合成N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺

以苯甲醛为原料,以吡啶为溶剂、甲苯为稀释剂、苯胺为催化剂,反应得到3-苯基丙烯酸,将其与PCl3直接进行酰氯化反应得3-苯基丙烯酰氯,再与正丁胺反应,得N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺。总产率为69%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对合成3-苯基丙烯酸的影响,得到最佳反应条件。测定了合成产品的熔点与红外光谱。

N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺的合成及溶解度测定

以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA)。用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征。探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响。获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1∶1.1,碳酸氢钠为总投料质量的1.2%,反应时间5 h,反应温度5℃,产物收率可达74.4%。得到TFPA在乙醇溶剂中溶解度随温度的函数方程,拟合关联度为0.999。建立的溶解度随温度关联模型为TFPA结晶工艺提供理论指导。

N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺的合成

取代丙烯胺类化合物具有一定的生物活性，可以用作杀菌剂、杀虫剂。N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺是其中的一种。

N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。

丙烯酸乙酯与N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺共聚物的制备及其气浮除油性能

以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能。最佳合成条件为:m(EA)∶m(DPM)=1∶1,总单体加入量(EA和DPM总量在反应体系中的质量分数)20%,乳化剂加入量(乳化剂在纯水中的质量浓度)1.5 g/L,引发剂加入量(引发剂占总单体的质量分数)0.1%,反应温度65℃,反应时间8 h。最佳气浮除油条件为:气浮温度50℃,P(EA-DPM)乳状液用量(P(EA-DPM)乳状液在污水中的质量浓度)75 mg/L,通气流量2.5 L/min。在此条件下气浮处理15 min后,含聚污水的除油率为94.72%,聚合物保留率为86%。

双酰胺类化合物引入环丙基制备新型杀虫剂的研究

在双酰胺类化合物中引入环丙基的结构改造,旨在通过结构改造,提升双酰胺类杀虫剂的杀虫广谱。以2-氟-3-胺基苯甲酸甲酯为原料制备新型双酰胺类化合物N-[2-溴-4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-6-三氟甲氧基苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺基]-2-氟苯甲酰胺(BCPF)。有利于该化合物进一步杀虫药效、作用机制及高效杀虫剂的研究。

RP-HPLC法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的含量及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺含量及其有关物质。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(2∶21∶77)流速1.0mL.min-1,检测波长238 nm。结果:在本文色谱条件下N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺与有关物质能达到有效分离,在52.84～211.36μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.95%;方法重复性RSD为1.2%;最低检测限3.18 ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的质量控制。

功能性Fe3O4磁纳米粒子的合成

本研究以PNIPAM(聚N-异丙基丙烯酰胺)为单体,先制备出来Fe3O4@SiO2纳米颗粒,再与DMP(十二烷基三硫代碳酸酯)链转移剂进行酯化反应,制备的产物作为新的链转移剂,在偶氮二异丁腈为引发剂的条件下,利用可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)活性聚合法制备温度响应性磁纳米粒子。通过红外光谱法、核磁共振法对聚合物的结构进行表征,谱图表明成功地合成出所需的产物。通过扫描电镜对其进行分析,所得到的Fe3O4@SiO2-PNIPAM聚合物纳米颗粒分布比较均匀。

系列酰胺型阳离子表面活性剂的合成与性能

分别以6种不同长度碳链的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、硫酸二乙酯为原料合成出了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。通过正交实验得到脂肪酰胺丙基二甲基胺的较佳合成条件:酸胺投料的摩尔比1:1.2,反应时间10 h,反应温度160℃。最终产物产率约96%(质量分数)。对该种阳离子表面活性剂的泡沫、乳化、柔软性能进行测试的结果表明,产物的柔软性能良好,具有一定的乳化和发泡能力。

氨基/环氧基双官能团改性有机硅油的合成及表征

以烯丙基缩水甘油醚(AGE)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为改性单体,在氯铂酸-异丙醇催化剂作用下,先后与聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成反应,合成氨基/环氧基双官能团改性有机硅油(PMHS-g-DMAPMA-AGE),研究单体AGE与DMAPMA的加料顺序、AGE与DMAPMA的添加比例对合成反应的影响,并对合成产物进行表征。结果表明:先滴加AGE后滴加DMAPMA的加料方式有利于提高硅氢加成反应的产物收率,其产物收率较先滴加DMAPMA后滴加AGE的产物收率高,且总反应时间短,在反应温度为120℃、总反应时间15 h时,产物收率达86.3%;在实验范围内,DMAPMA与AGE的添加比例对合成反应的影响不大;合成产物的结构上包含了2种单体AGE与DMAPMA的基团,也含有PMHS中的基团,通过硅氢加成反应成功得到目标产物PMHS-g-DMAPMA-AGE;PMHS-g-DMAPMA-AGE在300℃时才发生明显的结构变化,具有较强的热稳定性,作为纤维及织物用柔软剂完全可以满足纺织加工过程中对于高温的要求。

UV固化含氟丙烯酸树脂预聚体的制备及性能

以N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸(BDPA/MMA/MAA)为主链制备了树脂(AR-1),以溴丙烯为AR-1树脂侧链改性剂引入双键制备了光敏含氟丙烯酸酯预聚体(ARBDPA),采用红外和核磁氢谱对其结构进行了表征。研究了各反应因素对溴丙烯接枝合成的影响以及BDPA含量对ARBDPA固化涂层性能的影响。结果表明:反应温度100℃;复配助剂添加质量分数1.0%时,所得ARBDPA树脂酸值(KOH)8 mg/g。随着BDPA含量增加,ARBDPA固化涂层疏水性增加,接触角可达95.3°,均高于未添加BDPA的丙烯酸酯预聚体。

酰胺型长链氨烃基改性硅油的合成及表征

以N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺为单体,聚甲基氢硅氧烷为聚合物,在氯铂酸-异丙醇催化剂作用下进行硅氢加成反应,合成氨基改性有机硅柔软剂,并对合成物的结构进行IR表征分析。结果表明:N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺单体的硅氢加成反应得到了预期设想的合成物,将具有独特性能的氨基基团通过硅氢加成反应接枝到聚甲基氢硅氧烷的侧链上,获得加成产物。