UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱的含量及风险评估

目的:建立UPLC-MS/MS法测定胜红蓟中6个吡咯里西啶生物碱(石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松质量浓度分别在0.972-97.2、0.964-96.4、1.016-101.6、1.056-105.6、1.032-103.2和0.958-95.8 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为88.5%、90.2%、92.6%、94.3%、91.8%和95.7%,RSD分别为3.1%、3.5%、2.4%、2.1%、2.5%和3.2%。6批胜红蓟样品中石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化刺凌德草碱和N-氧化石胺松的含量范围分别为1.22-2.87、0.36-0.75、4.23-10.65、1.08-3.65、10.31-24.26和5.25-13.36μg·g^(-1)。结论:本研究所建立的方法可同时测定胜红蓟中6个主要吡咯里西啶生物碱含量。初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险。