30%丙草胺乳油中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺的气相色谱分析

采用气相色谱法建立了30%丙草胺乳油中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺含量分析方法。方法验证结果表明,该方法能够快速准确测定样品中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺的含量符合对其进行质量控制的要求。

DL-丝氨酸乙酰化合成的研究

光学活性丝氨酸具有特殊的生理功能,在食品、医药领域具有广阔的应用前景,目前尚未国产化,其研究开发日益受到人们的重视。化学合成的N-氯乙酰基-DL-丝氨酸经固定化酶拆分成L-丝氨酸和D-丝氨酸。探讨了DL-丝氨酸的乙酰化方案并进行了乙酰化实验,确定了以氯乙酰氯为酰化剂酰化实验工艺参数,包括pH、反应物配比、反应温度等。

α-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

α氨基蒽醌通过 N酰化反应合成 N氯乙酰α氨基蒽醌和 N氯乙酰甘氨酰α氨基蒽醌 .对α氨基蒽醌的 N 酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索 ,对产品进行了纯度与元素分析 。

地西泮的合成工艺优化研究

在地西泮的合成研究中,分别对碳酸氢铵、碳酸铵和HA这三种环合剂做了比较,通过实验发现,碳酸氢铵环合剂在地西泮合成中效果和收率较好。在进一步实验中通过调整2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比、反应温度和反应时间,找到最佳的合成条件。结果表明,反应温度为52℃,反应时间为7 h,对地西泮的合成产率有着显著的影响,当2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比为1∶6时,地西泮的合成收率最高。在结果可靠性验证实验中,进行了三次重复实验,合成收率分别为84.8%、84.7%和84.9%,进一步表明在该工艺条件下,合成地西泮收率是相对稳定和可靠的。

利多卡因合成工艺的优化研究

利多卡因由2,6-二甲基苯胺先经氯乙酰氯酰化、再经二乙胺胺化两步工艺路线制得。在不加入催化剂的情况下,第2步胺化反应的自然反应时间在8 h以上,耗时太长。通过改变第2步的反应溶剂、底物之间的摩尔比、催化剂和温度等优化反应工艺。结果表明,反应溶剂为乙腈、底物n(N-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺)∶n(二乙胺)=1∶2、催化剂为无水碳酸钾1.0 eq+碘化钾0.1 eq、温度为55~70℃时,反应时间缩短了4 h,产品利多卡因摩尔收率达到85.17%,产品纯度达到99.777%。