N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺。以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件。在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%。对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%

7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺

采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构。

2(-4-甲基哌嗪基)-N(-2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺合成研究

目的:研究2-(4-甲基哌嗪基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的简便合成方法。方法:以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果:目标化合物经1 HNMR确认结构。结论:本合成方法具有原料易得、条件温和、操作简便等优点。

2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的无溶剂法制备(英文)

以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AlCl3催化下环化合成2-吲哚酮.对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进.结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为:反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1∶1∶5.5.改进后的合成2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,收率比原工艺提高了24.6%.在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为:反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1∶1∶5.5,收率达到83.1%,纯度为99%.

高效液相色谱-线性离子阱质谱鉴定瑞舒伐他汀中间体中相关杂质

目的:建立高效液相色谱-线性离子阱质谱法分离鉴定瑞舒伐他汀药物中间体N-[5-腈基-4-(4-氟苯基)-6异丙基嘧啶-2-]-N-甲基甲磺酰胺中的有关杂质,并探讨这些杂质的质谱裂解规律。方法:采用Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,柱温35℃,检测波长为242 nm,电喷雾离子化正负2种离子模式扫描。结果:中间体与各已知杂质均分离良好,根据一级和多级质谱信息,共鉴定出7种杂质,包括对甲基苯磺酸、4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、4-(4-氟苯基)-2-氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、5-氰基-6-(4-氟苯基)-4-异丙基-2-N-甲磺酰胺嘧啶-1-N-氧化物、4-(4-氟苯基)-2-甲氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、中间体的氯代产物和5-甲酸内酯化产物。杂质类型主要为氧化、降解产物及合成副产物。结论:本法分析结果为有关杂质确证提供分析方法,为瑞舒伐他汀合成中的质量控制提供指导。

一种新的氨基葡萄糖苷酶检测底物的合成

首次合成了N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶检测底物———2-氯-4-乙酰基苯基-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(CAP-NAG),并对其合成方法进行了研究,最终找到一种操作简便,成本较低,收率较高的合成方法。合成方法如下:以2-氯-4-乙酰基苯酚和氯代乙酰氨基葡萄糖为原料,在丙酮-无水碳酸钾体系中进行缩合反应,得到固体粗品经重结晶后,在甲醇-甲醇钠体系中进行脱乙酰基反应即得标题化合物,产物结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析确证。