2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。

α-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

α氨基蒽醌通过 N酰化反应合成 N氯乙酰α氨基蒽醌和 N氯乙酰甘氨酰α氨基蒽醌 .对α氨基蒽醌的 N 酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索 ,对产品进行了纯度与元素分析 。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。

氨基酸N-酰化衍生物的合成与表征

用氯乙酰氯作为酰化剂在碱性条件下与氨基酸反应 ,通过改进反应条件 ,控温、调 p H值 ,选择萃取剂、洗涤剂、重结晶溶剂 ,使产品的纯度和产率有较大的提高 .用电喷雾电离质谱等先进手段对产品进行分析、鉴定 .同时对目标物作红外光谱及元素分析 .

氯丙醇对大鼠的毒性研究

进行氯丙醇对大鼠毒作用研究 ,并进行氯丙醇暴露对健康影响评价的生物效应标志物探讨 ,为进行人群氯丙醇暴露对健康的影响评价提供科学依据。选用健康雄性断乳SD大鼠 1 76只 ,随机分为 8组 ,经口灌胃给予 0、0 2 5、0 5、1 0、2 0、4 0、8 0、1 6 0mg kg的 3 氯 1 ,2 丙二醇 (3 MCDP) 90天 ,进行体重、食物利用率、血液学指标、血生化指标、尿液中N 乙酰 β D 氨基葡萄糖苷酶 (NAG)、γ 谷胺酰转肽酶 (GGT)和总蛋白、精子数目、精子存活率和畸形率、睾丸组织中乳酸脱氢酶 (LDH)和乳酸脱氢酶同工酶 X(LDH X)、脏体比及其病理组织学测定和分析。结果表明 ,不同暴露剂量的氯丙醇对动物体重、食物利用率、血红蛋白、红细胞、白细胞、血丙氨酸氨基转移酶 (AST)、天冬氨酸氨基转移酶 (ALT)、肌酐、尿素氮、血清碱性磷酸酶 (ALP)、乳酸脱氢酶 (LDH)、总蛋白、白蛋白、尿GGT酶和总蛋白及睾丸LDH酶均未见显著影响。在 4 0、8 0和 1 6 0mg kg剂量组 ,动物尿N 乙酰 β D 氨基葡萄糖苷酶 (NAG)活性显著增加 ,肾体比增大 ,并出现肾毒性病理改变 ,精子数目也降低。在 8 0和 1 6 0mg kg剂量组 ,精子存活率和睾丸LDH X显著降低 ,睾丸和附睾出现病理改变 ,3 MCDP无致精子畸变作用。

一种新的氨基葡萄糖苷酶检测底物的合成

首次合成了N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶检测底物———2-氯-4-乙酰基苯基-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(CAP-NAG),并对其合成方法进行了研究,最终找到一种操作简便,成本较低,收率较高的合成方法。合成方法如下:以2-氯-4-乙酰基苯酚和氯代乙酰氨基葡萄糖为原料,在丙酮-无水碳酸钾体系中进行缩合反应,得到固体粗品经重结晶后,在甲醇-甲醇钠体系中进行脱乙酰基反应即得标题化合物,产物结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析确证。

还原黄G中间体合成新工艺

本文以1-氯-2-乙酰氨基蒽醌在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DM I)介质中,在铜粉和苯酚催化作用下,于75℃进行乌尔曼反应,制备2,2′-二乙酰氨基-1,1′-联二蒽醌。通过改进工艺条件,使产品的收率由原来的55%左右提高到68%左右,降低了产品的成本。