饮用水中嗅味物质N-氯代亚胺的分布规律研究

N-氯代亚胺是水中氨基酸经氯(胺)消毒后衍生的一类重要副产物。这类消毒副产物嗅阈值很低,易引起饮用水强烈的氯嗅问题。为明晰N-氯代亚胺在供水系统中的浓度水平和季节变化规律,对华东地区某自来水厂出厂水以及某供水管网末梢龙头水连续采样监测。结果表明:供水系统中N-氯代亚胺广泛存在出厂水和管网水中,其浓度范围为195.45~1048.71ng/L,检出频率为100%;N-氯代亚胺的浓度随季节变化明显,最高浓度水平出现在高藻期7、8月;在出厂水和龙头水所检样品中,N-氯代亚胺浓度超出嗅阈值的频率最高可达53.3%,对饮用水水质安全和品质提升构成严重威胁。

基于I^--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法。优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理。测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9~8.0×10-8g.mL-1,检出限为6.3×10-10g.mL-1,用5.0×10-8g.mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%。应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意。

N-氯代丁二酰亚胺的合成工艺改进

Using succimide (NHS) and chlorine as the raw materials, N Chloro succimide was synthesized by the substitution reaction. The effects of catalyst, mole ratio of the raw materials and reaction temperature on the reaction were studied, and the optimal experimental conditions were obtained.

N-氯代丁二酰亚胺8-羟基喹哪啶分光光度法测定水中苯胺类化合物的方法研究

本文提出一种能够方便、快速、灵敏地检测水质中苯胺在化合物的新方法。这种方法是先用 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,再用 8-羟基喹哪啶作为偶联显色剂 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 1进行显色。显色反应所得蓝色化合物的最大吸收波长为 62 0 nm,摩尔吸光系数为 1 .1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,在苯胺为 0 .2～ 1 0 mg/l的浓度范围内符和比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 3mg/l,测定的重现性在± 5 %以内。该方法成功地用于环境水样的分析 。

N-氯代邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以苯酐为原料,与尿素反应制得邻苯二甲酰亚胺后,采用在醋酸水溶液中滴加次氯酸钠的方法制备N-氯代邻苯二甲酰亚胺,优化了反应的各种条件,使产品收率达94%以上。

一些含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺-二氯荧光素体系中的后化学发光反应

研究了53种含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-二氯荧光素体系中的后化学发光行为,结果发现,很多物质在NCS-二氯荧光素体系中都具有后化学发光活性.经过结构分析发现,这类物质有无后化学发光活性以及后化学发光活性的强弱主要与其分子结构中N原子的状态有关.在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质荧光光谱的研究基础上,提出了这类后化学发光反应的可能机理.

N-氯代丁二酰亚胺的制备

N-氯代丁二酰亚胺(NCS)是有机合成中的一种重要的氯化剂,也是一种杀菌剂。易于提纯且较稳定。最近的研究结果表明,作为氯化剂能专一地取代脂肪酰氯的α-H,制得高纯的α-氯代脂肪酸及其衍生物。后者不但是合成医药、农药、香料等的重要原料,而且是重要的精细化学品。有关NCS的合成方法。

二溴荧光素-N-氯代丁二酰亚胺化学发光体系测定片剂及人血浆中的氢溴酸右美沙芬

研究发现，碱性溶液中，二溴荧光素可吸收N-氯代丁二酰亚胺（NCS）氧化氢溴酸右关沙芬反应的化学能而产生化学发光，从而构建了二溴荧光素-NCS-氢溴酸右美沙芬化学发光体系。利用该体系建立了测定氢溴酸右美沙芬的流动注射化学发光新方法。方法线性范围是9．0×10^-10～2．0×10^-7g／mL（r=0．9992），检出限为7．0×10^-10g／mL，对2．0×10^-8 g／mL氢溴酸右美沙芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为1．6％。该法已用于片剂及人血浆中氢溴酸右美沙芬含量的测定，结果令人满意。在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质的紫外吸收光谱和荧光光谱研究的基础上，推断出可能的反应机理。

N-氯代丁二酰亚胺的合成工艺研究

本文对N-氯代丁二酰亚胺的合成工艺进行了研究。本文改进了加料方法,并确定了冰醋酸的最佳浓度,因此反应收率得到提高。使之更适合于工业生产的要求。

邻氯苯甲醛合成研究

以邻氯甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在氯化锌作用下滴水进行水解,精馏制备成品邻氯苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度105℃,物质的量n(N-氯代丁二酰亚胺)∶n(过氧化苯甲酰)∶n(邻氯甲苯)=2.3∶0.05∶1;(2)水解反应:反应温度135~145℃,物质的量n(氯化锌)∶n(邻氯二氯苄)=0.05∶1。该工艺条件下,全程反应收率可达到93%,成品纯度可达到99.5%。

N-氯代丁二酰亚胺与异腈的双氯化反应制备N-苯基二氯亚胺类化合物

以N-氯代丁二酰亚胺为氯源,在温和、简便的条件下实现了异腈的双氯化反应,合成了N-苯基二氯亚胺类化合物.通过研究溶剂、温度、时间、氯源种类及其用量等因素对反应的影响,获得了最优反应条件.该反应底物普适性较好,不同官能团取代的异腈皆能成功地得到双氯化产物,最高收率可达93%.

N-氯代丁二酰亚胺促进下萘醌并呋喃衍生物的高效合成

萘醌并呋喃类化合物具有广谱的生理和药理活性,为该类化合物提供绿色高效的合成方法具有重要意义.报道了2-氨基-3-氰基萘醌并吡喃以及2-氨基-3-甲酸乙酯基香豆素并吡喃衍生物和醇的串联反应,在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)促进下,于室温条件下反应30 min,以48%~97%的产率得到目标产物.反应经过开环、再环化过程,生成了两类结构新颖的稠合呋喃类化合物.

水中苯胺类化合物检测8-羟基喹啉试剂盒的研制

本文提出一种能方便、快速、灵敏地检测水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以N -氯代丁二酰亚胺和 8-羟基喹啉与苯胺的显色反应为基础。显色反庆所得的蓝绿色化合物的最大吸收波长为 6 1 0nm ,在苯胺为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定率 ,最低检出限为 0 .0 1mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。

水中苯胺类化合物检测1-萘酚试剂盒的研制

本文提出一种能快速灵敏地检测地面水和污水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 〔1〕,以 1 -萘酚偶联显色。显色反应所得的蓝色化合物的最大吸收波长为 61 0 nm,在苯胺浓度为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 2 mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。该试剂盒用于合成水样和环境水样的分析 ,回收率在 94.9～ 98.2之间。

6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化

以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶n[Pd(pph3)2Cl2]=1.0∶0.1,反应温度80℃。经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%。

本芴醇中间体2,7-二氯芴的合成研究

以芴为原料,N-氯代丁二酰亚胺(NCS)为氯化剂,制备2-氯芴,然后由2-氯芴制备本芴醇中间体2,7-二氯芴,并通过表征确定2-氯芴的结构,提出氯化反应可能的机理。

2,3'-二氯苯乙酮的合成

以N-氯代丁二酰亚胺(NCS)为氯化试剂,在醋酸中进行间氯苯乙酮的α-氢氯代反应,合成标题化合物。优化了反应条件,收率可达87%。本工艺方法操作简单,生产成本低,适合规模化生产。

对氟苯甲醛合成方法研究

以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度95℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m(偶氮二异丁腈)∶m(对氟甲苯)=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应:反应温度125~135℃,m(四丁基溴化铵)∶m(对氟二氯苄)=1∶1;(3)萃取:碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m(乙酸乙酯)∶m(对氟苯甲醛)=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。

流动注射阻抑化学发光法测定环境水中的酚

随着工业的发展，大量的酚类物质流入江河湖泊中，水质污染日益严重，沸点低于230℃的挥发性酚，毒性大，是水质检测的一个重要指标，测定水中酚类物质用的最多的方法是4-氨基安替比林比色法，

核黄素化学发光体系测定盐酸赛庚啶

核黄素是一种荧光试剂,本实验发现,核黄素也可以用作化学发光试剂。以核黄素为化学发光试剂,构建了NCS-核黄素-盐酸赛庚啶化学发光新体系。利用此体系建立了测定盐酸赛庚啶的化学发光分析新方法。方法的线性范围为0.02～1.0mg/L,检出限为9.0μg/L,对浓度为0.1mg/L盐酸赛庚啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%。此法已用于药品中盐酸赛庚啶含量的测定,结果与药典测定结果一致。对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨。