N-氯苯基-2-脱氧-α-D-吡喃核糖亚胺的合成及其晶体结构

在水与甲醇的混合体系中,2-脱氧-D-核糖与氯代苯胺反应立体选择性地合成了三种N-氯苯基-2-脱氧-α-D-吡喃核糖亚胺(化合物1,2,3),它们的结构经过1HNMR和13CNMR的表征.将单一构型的N-对氯苯基-2-脱氧-α-D-吡喃核糖亚胺(1)溶于氘代DMSO加入几滴重水,1HNMR和13CNMR分析显示1异构化为四种构型的混合物.培养了化合物1,2,3的单晶,并用X射线衍射法测定了它们的晶体结构.对晶体结构进行分析,对反应形成单一构型产物的原因进行了探讨.并提出了1异构化过程的机理.

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.

LC-MS法鉴定桑叶中生物碱类成分

目的:建立LC-MS法对桑叶中生物碱类成分进行结构鉴定。方法:对桑叶中生物碱类成分分别采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)衍生化后ODS柱分离或Hypersil SCX色谱柱直接分离,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照法进行鉴定。结果:在所建立的条件下,共检测并鉴定4个生物碱成分(2-氧-α-D-半乳吡喃糖苷-1-脱氧野尻霉素、1-脱氧野尻霉素、荞麦碱和1,4-二脱氧-1,4-亚胺基-D-阿拉伯糖醇),衍生化法和直接测定法2种分离分析方法的鉴定结果相互验证。此外,9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生化法亦适用于桑叶生物碱成分的准确定量,方法准确可靠。结论:桑叶中生物碱类成分鉴定为相关中药的物质基础研究和质量控制提供依据。