N-氰乙基苯胺的合成工艺研究

利用高压反应釜,在高温下用氯化锌和盐酸催化苯胺与丙烯腈反应,合成N-氰乙基苯胺。考察不同反应条件对反应结果的影响,探究提高N-氰乙基苯胺反应速率的方法,同时探索影响副反应发生的条件,确定最优工艺参数,为连续化放大设计提供参考依据。本研究的最优反应条件:温度为110℃,反应时间为6~8 h,搅拌速率为300 r/min,盐酸用量为苯胺用量的14.4%,氯化锌用量为苯胺用量的11.1%。

环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究

近些年,人们的生活水平有了跳跃式的提升,对健康方面的关注度也越来越高。作为与人体长期接触的生活用品,纺织品的环保安全问题逐渐引起各界人士的关注,各个国家对纺织品的有害物质含量的限定也变得越发明确和科学。为了遵循可持续发展战略的要求,生产环保型绿色的燃料产品,本文针对环保型中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成进行了多角度分析,希望可以降低该工艺的安全风险等级,提高产品质量,为人们提供更加优质安全的产品。

无水AlCl_3催化合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的研究

本文报道了用无水A lC l3作催化剂,催化N-乙基苯胺与丙烯腈反应合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的新工艺,优化得到其合适的反应条件是:加入N-乙基苯胺重量的10%的无水A lC l3,在80℃左右反应6-8小时,可使反应的转化率达98.5%,收率达97%以上。

无水AlCl_3催化合成N-氰乙基间氯苯胺的研究

报道了无水AlCl3催化间氯苯胺与丙烯腈合成N 氰乙基间氯苯胺,其合适的反应条件为:间氯苯胺与丙烯腈的摩尔比为1∶1.2,无水AlCl3的用量为间氯苯胺重量的5%～8%,反应温度为68～700℃,反应时间为7～9h。所得产品的纯度>96%,收率>88%。

N-氰乙基苯胺的合成研究

报导了以三氯化铝为催化剂、低温条件下合成N-氰乙基苯胺的新工艺。以苯胺和丙烯腈为原料，加入少量对苯二酚，在水介质中75℃～80℃回流24小时合成标题化合物，收率96％，纯度96％。其收率随三氯化铝用量的增加而提高，在7％时达到最高；反应温度超过80℃时收率有所降低，当苯胺与丙烯腈的摩尔比为1：1.1时标题化合物的收率最高。

N-氰乙基邻氯苯胺的合成新工艺

本文报道了一种新型的催化荆EB用来催化邻氯苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻氯苯胺的新工艺,最佳工艺条件为:在回流条件下加入邻氯苯胺重量的6％的催化剂EB,反应10-12小时,可使反应转化率达95％以上,收率达92％。

N-氰乙基邻甲氧基苯胺及其对应染料的合成

本文报道了无水AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻甲氧基苯胺,其氰乙基化反应的最佳条件为:AlCl3的用量为邻甲氧基苯胺质量的8％,反应温度65℃,反应时间8小时,产品纯度高于95％,收率88%。并用它合成了一种新型棕色分散染料,其λmax=419.5nm,收率高于85％。

无水AlCl_3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料,用无水AlCl3作催化剂,低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺,研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n(N-甲基苯胺)∶n(丙烯腈)∶n(AlCl3)=1∶1.2∶0.088、5℃左右反应18h,用气相色谱检测,标题化合物的纯度高达97%,产率高于96%。

染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成

以N-羟乙基-N-氰乙基苯胺为原料,用冰醋酸做酰化剂,合成得到了染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺.同时讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等对反应收率的影响.得到的最佳条件为:N-羟乙基-N-氰乙基苯胺与冰醋酸的摩尔比为1∶3,反应温度为140℃,常压反应精馏8 h,反应过程中将生成的水不断蒸出,得到产品N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺,纯度≥96%,收率达到89.8%.

N-氰乙基对甲苯胺的合成研究

用三氯化铝作催化剂,对甲苯胺与丙烯腈反应合成N-氰乙基对甲苯胺。研究了反应体系中各因素对反应的影响,实验结果表明:合成N-氰乙基对甲苯胺较适宜的工艺条件是:n(对甲苯胺):n(丙烯腈)=1.2:1,催化剂用量为对甲苯胺的10%,反应温度为68℃～70℃,反应时间为24小时,目标产物的产率高达89.4%,纯度高于94%。

N-氰乙基邻氯苯胺的合成

采用邻氯苯胺为原料,对合成N-氰乙基邻氯苯胺的合成过程进行了研究,利用正交试验选择了最佳合成路线。

N-氰乙基苯胺清洁生产工艺

文章报道一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法。以苯胺、丙烯腈为主要原料，在盐酸和氯化锌的催化下，进行加成反应合成N-氰乙基苯胺；反应纯度为95．8％，反应收率为98％以上，每吨N-氰己摹苯胺产生的废水为350kg，COD小于1000mg／L，与传统工艺比较，收率提高2％-3％，COD减排降低80％以上。

酸性离子液体催化合成N-氰乙基-N-羟乙基苯胺

N-氰乙基-N-羟乙基苯胺是一种具有广泛用途的染料中间体,针对传统合成方法中的缺陷,以1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO 4)为催化剂,丙烯腈和N-羟乙基苯胺为原料,建立了N-氰乙基-N-羟乙基苯胺的绿色合成新工艺。系统考察了离子液体种类、离子液体用量、底物比例等因素的影响规律,结果表明,[BMIM]HSO 4用量为0.8 mmol,n(N-羟乙基苯胺)∶[KG-*3/5]n(丙烯腈)=1∶[KG-*3/5]1.2,反应温度为90℃,反应时间为12 h时,N-氰乙基-N-羟乙基苯胺产率最高(89%),离子液体循环使用5次后,催化活性基本保持不变。

低压无水染色体系中N-氰乙基对分散染料染色性能的影响

在低压无水染色体系中,分别选用C.I.分散红50和C.I.分散橙44对涤纶进行染色,分析了N-氰乙基数量对染料在染色介质中溶解度、上染率、提升力及色牢度的影响,并结合量子化学密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-311++G(d,P)水平下进行理论分析。结果表明,随着染料分子结构中N-氰乙基数量从1增加到2,染料在染色介质中的溶解度显著降低,上染速率明显加快,上染率提高了38%,各项色牢度差异不大,均达到4级及以上。理论计算也表明,N-氰乙基数量的增多提高了染料与纤维的结合能力和染料在涤纶上的上染率。

环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究

文章在染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺传统合成工艺的基础上,采用共沸蒸馏后处理手段,有效去除一氯甲苯、二氯甲苯等非环保型物质,制备环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺。重点考察了升温蒸馏方式、蒸馏温度对产物中一氯甲苯和二氯甲苯残留量的影响。结果表明,以新工艺合成的染料中间体所制备得到的分散橙288中上述有害物质含量均满足OEKO-TEX Standard 100限量要求。

N-氰乙基-N-甲基羰基氧乙基邻氯苯胺合成

介绍了N-氰乙基邻氯苯胺和环氧乙烷常压催化合成N-氰乙基-N-羟乙基邻氯苯胺并用乙酸酸酐酯化反应生成N-氰乙基-N-甲基羰基氧乙基邻氯苯胺新工艺,并对合成方法进行探讨。

染料中间体N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺的合成研究

本文以N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺为原料,对苯二酚为阻聚剂,甲醇钠为溶剂,与丙烯腈缩合制备N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺。重点考察了物料配比、反应温度、反应时间和丙烯腈投料方式对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度达到99%以上,总收率达到99%。

N-氰乙基间氯苯胺的合成新工艺

N-氰乙基间氯苯胺是一种重要中间体，应用广泛。目前合成工艺合成收率低仅为65％，现介绍采用无水AlCl3作为催化剂收率高达88％。

N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺的合成研究

本文介绍了以N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、丙烯腈为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,在碱性条件下进行氰乙基化反应,制备得到N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺。重点考察了物料配比、催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度可达96%以上。

无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基甲基苯胺的研究

报道了AlCl3和AlCl3-ZnCl2组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺.其结果表明:AlCl3对该类反应具有很高的催化效率,AlCl3-ZnCl2组成的催化体系比AlCl3的催化效率更高,其中间位、对位产物收率达92%～94%.