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N-氰乙基邻甲氧基苯胺及其对应染料的合成 被引量:1
1
作者 赵莹 杨志 +2 位作者 汤林 李姣娟 谭晓燕 《染料与染色》 CAS 2003年第5期258-259,共2页
本文报道了无水AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻甲氧基苯胺,其氰乙基化反应的最佳条件为:AlCl3的用量为邻甲氧基苯胺质量的8%,反应温度65℃,反应时间8小时,产品纯度高于95%,收率88%。并用它合成了一种新型棕色分散染料,... 本文报道了无水AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻甲氧基苯胺,其氰乙基化反应的最佳条件为:AlCl3的用量为邻甲氧基苯胺质量的8%,反应温度65℃,反应时间8小时,产品纯度高于95%,收率88%。并用它合成了一种新型棕色分散染料,其λmax=419.5nm,收率高于85%。 展开更多
关键词 无水ALCL3 n-甲氧基苯胺 分散染料 合成
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3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究 被引量:1
2
作者 张胜建 黎艇 罗暑 《染料与染色》 CAS 2005年第3期47-50,共4页
研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚... 研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。 展开更多
关键词 2-甲醚 3--4-甲氧基苯胺 分散染料 3-N n-双(β-甲氧基)氨-4-甲氧基苯胺
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3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究
3
作者 向海艳 宁静恒 《精细化工中间体》 CAS 2010年第3期44-46,共3页
优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普... 优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。 展开更多
关键词 3-(N n-甲氧基)氨苯胺 2-甲醚 间氨苯胺
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硫酸钛催化合成-2-甲氧基-5-乙酰氨基N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺
4
作者 陈苏战 魏荣宝 +1 位作者 阮伟祥 何旭斌 《天津理工学院学报》 2004年第4期73-75,共3页
用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨... 用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上. 展开更多
关键词 2-甲氧基-5-酰氨-N n---)苯胺 2-甲氧基-5-酰氨-N n---酰氧)苯胺 2-甲氧基-5-酰氨-N n---丙酰氧)苯胺 硫酸钛/ZSM-5
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无水AlCl_3催化合成3-甲基-N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究 被引量:7
5
作者 郭世豪 赵莹 《化学工程师》 CAS 2002年第1期15-16,共2页
本文报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯酸甲酯转化为 3-甲基 -N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,收率高于 93% ,纯度高于 96 %
关键词 间甲苯胺 丙烯酸甲酯 三氯化铝 催化 合成 3--N n-甲氧基苯胺
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反相高效液相色谱法测定N-β-氰乙基苯胺的研究 被引量:2
6
作者 朱智甲 吴育飞 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期87-88,共2页
建立了测定N-β氰乙基苯胺的反相高效液相色谱法。固定相为SPHERIGEL.ODS C_(18)柱,流动相为甲醇-(1‰磷酸-0.0lmol/L磷酸氢二钾),体积比1:1,检测波长240nm。该法线性范围0.01~20mg,回归方程为A=20571.6m+5408.5,相关系数0.991,相对标... 建立了测定N-β氰乙基苯胺的反相高效液相色谱法。固定相为SPHERIGEL.ODS C_(18)柱,流动相为甲醇-(1‰磷酸-0.0lmol/L磷酸氢二钾),体积比1:1,检测波长240nm。该法线性范围0.01~20mg,回归方程为A=20571.6m+5408.5,相关系数0.991,相对标准偏差1.23%(c=0.6mg/Ml,n=10),检出限3μg,加标回收率为98.6%~102.0%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 n-β-苯胺 固定相 定量分析
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AlCl_3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈加成反应的研究 被引量:2
7
作者 谭晓燕 赵莹 +1 位作者 叶翠层 文瑞芝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期688-690,708,共4页
报道了AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应合成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺。结果表明,在60~64℃、10%(占邻甲氧基苯胺的摩尔百分数,以下同)无水AlCl3催化下反应12h,生成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺,... 报道了AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应合成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺。结果表明,在60~64℃、10%(占邻甲氧基苯胺的摩尔百分数,以下同)无水AlCl3催化下反应12h,生成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率88%;在80~84℃、60%无水AlCl3催化下反应16h,生成N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率90%。用毛细管气相色谱法对合成的N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺进行了含量的测定,并对其物性和结构进行了表征。 展开更多
关键词 ALCL3 甲氧基苯胺 n-氰乙基-邻甲氧基苯胺 N n--甲氧基苯胺
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4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究
8
作者 谭晓燕 赵莹 +1 位作者 李姣娟 文瑞芝 《化工时刊》 CAS 2010年第7期19-21,共3页
4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78~90℃,反应时间为8 h.结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达... 4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78~90℃,反应时间为8 h.结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%.同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征. 展开更多
关键词 ALCL3 丙烯腈 4-苯胺 4--N n-苯胺
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AlCl_3催化合成N-β-氰乙基苯胺的研究
9
作者 李姣娟 龚建良 赵莹 《怀化学院学报》 2004年第5期30-32,共3页
报道一种用三氯化铝作催化剂 ,在低温下将苯胺和丙烯腈合成为N - β -氰乙基苯胺的新工艺 ,反应收率达 96 % ,纯度高于 96 %
关键词 苯胺 三氯化铝 n-β-苯胺 催化剂
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N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究
10
作者 陆皝明 赵益明 章文刚 《化工管理》 2016年第6期109-109,111,共2页
研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,... 研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,使产品纯度达97%,收率达98%。 展开更多
关键词 N n-甲氧基间甲苯胺 2-甲醚 间甲苯胺
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N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸的合成
11
作者 曹攽 陈宏博 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期35-39,共5页
以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1... 以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6~0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 n-(4-甲氧基)-n-(2羧)-β-丙酸 4-甲氧基苯胺 丙烯酸 4-苯甲醚
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N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成 被引量:3
12
作者 胡松林 蔡瑾 须辑 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第11期699-702,共4页
综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、... 综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。 展开更多
关键词 n--5-甲氧基色胺 2-丙二酸二 3-氧甲酰-2-哌啶酮 2.3-哌啶二酮-3-(4′-甲氧基)苯腙 1.2.3.4-四氢-6-甲氧基-1-氧代-β-咔啉 2--5-甲氧基色胺 5-甲氧基色胺
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N–(2–甲氧基乙基)对硝基苯胺的应用与合成
13
作者 苏军义 刘海洲 +1 位作者 刘孟丽 都林林 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2014年第2期46-49,共4页
介绍了N–(2–甲氧基乙基)对硝基苯胺(MENA)的应用与合成方法。通过分析得出,对硝基氯苯和2–甲氧基乙胺直接反应是工业化生产MENA的首选路线。
关键词 n-(2-甲氧基)对硝苯胺 合成路线 应用
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对甲氧基苯胺与丙烯腈的催化加成
14
作者 谭晓燕 叶翠层 +1 位作者 赵莹 杨志 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期557-560,共4页
P-methoxy-N,N-bis(2-cyanoethyl)aniline was synthesized by using p-methoxyaniline,acrylonitrile,AlCl3 and BE.The experimental result had proved that AlCl3 and BE was an excellent catalyst system.The appropriate reactiv... P-methoxy-N,N-bis(2-cyanoethyl)aniline was synthesized by using p-methoxyaniline,acrylonitrile,AlCl3 and BE.The experimental result had proved that AlCl3 and BE was an excellent catalyst system.The appropriate reactive condition is that AlCl3 was 20%(mol) of p-methoxyaniline,BE was 10%(mol) of p-methoxyaniline,the reaction temperature was 78℃ and the reaction time was 8 hours.The catalyst system had high catalyst efficiency and selectivity together with yield over 94%. 展开更多
关键词 ALCL3 丙烯腈 甲氧基-N n-苯胺 加成反应
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3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺的合成 被引量:1
15
作者 陆皝明 孟荣娟 +1 位作者 袁芝琴 郑鑫梁 《染料与染色》 CAS 2023年第1期40-42,共3页
采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氰乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法。
关键词 3--N n-二羟苯胺 3--4--N n-苯胺
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偶联酶法分光光度直接测定血液中的葡萄糖含量 被引量:9
16
作者 韩爱霞 吴国是 +4 位作者 梁强 张复实 郝丽 张秀梅 唐应武 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1417-1420,共4页
研究了以改进的Trinder试剂N 乙基 N (2 羟基 3 磺酸基丙基 ) 3 ,5 二甲氧基苯胺 (DAOS)为还原型色原测血液中葡萄糖含量的新体系。应用DAOS试剂的优点在于它形成的氧化型色素的最大吸收波长在 5 92nm。在此波长下 ,血液中胆红素等... 研究了以改进的Trinder试剂N 乙基 N (2 羟基 3 磺酸基丙基 ) 3 ,5 二甲氧基苯胺 (DAOS)为还原型色原测血液中葡萄糖含量的新体系。应用DAOS试剂的优点在于它形成的氧化型色素的最大吸收波长在 5 92nm。在此波长下 ,血液中胆红素等物质没有干扰吸收 ,所以本法测血糖含量不需把血液分离为血清 ,比临床上广泛使用的酶法分析中以苯酚为还原型色原的测定方法简便、准确。本法测定葡萄糖的线性范围在 1~ 2 0mmol L ;回收率为 96.3 %~ 97.7%。 展开更多
关键词 血液 葡萄糖 含量测定 偶联酶法 分光光度法 临床医学检验 还原型色原 葡萄糖氧化酶 n--n-(2--3-磺酸)-3 5-甲氧基苯胺
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泊沙康唑重要中间体的合成与表征 被引量:5
17
作者 闫新创 陈平 +1 位作者 贺敏 王旭恒 《广州化工》 CAS 2013年第10期107-109,共3页
以对甲氧基苯胺和N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺进行亲核取代、水解、还原得到泊沙康唑重要中间体1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪,并对反应条件进行优化,通过三步反应,总收率为56.9%。对中间产物和最终产物进行了核磁氢谱(1HNMR)和质... 以对甲氧基苯胺和N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺进行亲核取代、水解、还原得到泊沙康唑重要中间体1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪,并对反应条件进行优化,通过三步反应,总收率为56.9%。对中间产物和最终产物进行了核磁氢谱(1HNMR)和质谱(MS)分析。该路线无需使用相转移催化剂,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 泊沙康唑 甲氧基苯胺 N n-二(2-)-4-苯胺 1-(4-)-4-(4-)哌嗪
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C.I.分散蓝257及其中间体的合成 被引量:2
18
作者 童国通 李巍巍 齐庆莹 《染料与染色》 CAS 2008年第1期8-10,共3页
研究了以间乙酰氨基苯胺和对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯为原料,在缚酸剂氧化镁的作用下合成间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺的工艺路线,然后与2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的重氮盐偶合反应合成C.I.分散蓝257,总收率80%,并对产品进行上染... 研究了以间乙酰氨基苯胺和对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯为原料,在缚酸剂氧化镁的作用下合成间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺的工艺路线,然后与2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的重氮盐偶合反应合成C.I.分散蓝257,总收率80%,并对产品进行上染性能测试。合成中间体间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺较佳工艺条件为:水与对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯及间乙酰氨基苯胺摩尔比为10∶2.2∶1,且采用分段升温。 展开更多
关键词 C.I.分散蓝257 酰氨苯胺 对甲苯磺酸-β-甲氧基 酸氨-N n-=(β-甲氧基)苯胺 合成
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二氧化锰氧化法合成酸性翠蓝AE 被引量:1
19
作者 潘国光 《染料与染色》 CAS 2003年第5期253-255,共3页
将N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸与苯甲醛邻磺酸钠缩合后,在磷酸的存在下用自制的新鲜二氧化锰作氧化剂进行氧化反应,然后在氨水的存在下,使Mn++以络合物的形式产生沉淀过滤除去Mn++,直接喷雾干燥得到酸性翠蓝AE(C.I.Acid Blue 9,42090),... 将N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸与苯甲醛邻磺酸钠缩合后,在磷酸的存在下用自制的新鲜二氧化锰作氧化剂进行氧化反应,然后在氨水的存在下,使Mn++以络合物的形式产生沉淀过滤除去Mn++,直接喷雾干燥得到酸性翠蓝AE(C.I.Acid Blue 9,42090),产品中锰的含量为15ppm^50ppm,系统地测定了染料的染色性能和色牢度。 展开更多
关键词 C.I.酸性蓝9 n--n-苯胺-3’-磺酸 苯甲醛磺酸钠 氧化反应 二氧化锰
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