N-氰基乙亚胺酸乙酯含量的气相色谱分析

采用GC-900气相色谱仪、3%PEG-12000/Chromosorb880AWDMCS填充柱和FID检测器,以水杨酸甲酯为内标物测定N-氰基乙亚胺酸乙酯含量,回收率在98.5%—101.8%之间,标准偏差为0.27%,变异系数为0.27%。

N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法

以乙腈为溶剂,50%单氰胺水溶液替代单氰胺,提出制备N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法。探讨了如何降低乙腈的消耗,研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙腈∶乙醇摩尔比为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h;单氰胺水溶液∶乙亚胺酸乙酯盐酸盐∶磷酸氢二钠摩尔比为2∶2∶1,反应温度为40℃,反应时间4 h,总收率达80%以上,适合工业化生产。

N-氰基乙胺酸乙酯的合成研究

以乙腈、氰胺为起始原料,制备N-氰基乙亚胺酸乙酯。实验研究了反应因素如氯化氢、氰胺对产品收率的影响,总收率达70%以上。

N—氰基乙胺酸乙酯的合成

N－氰基乙胺酸乙酯是合成杀虫剂啶虫脒的主要中间体。啶虫脒是一种高效、广谱、安全、作用机制新疑的杀虫剂，特别是可替代有机磷杀虫剂，有很高的社会经济效益。

氰基乙酯合成工艺研究

本文对氰基乙酯实际生产中存在的换热不均、滴加时间长,乙亚胺酸乙酯盐酸盐易发生水解等工艺缺陷,进行了进一步的研究,通过增加溶剂氯仿的用量、提升换热效率,并对成盐时间、氰化时间、氰化pH、不同氰化pH调节剂进行了优化研究,对后期生产工作提供了经验和指导。结果表明,最佳工艺条件为:成盐步:氯仿用量200 g/mol乙腈,乙腈:乙醇:HCl摩尔比为1︰1.25︰1.39,成盐温度为0~5℃,反应时间16 h;氰化步:乙亚胺酸乙酯盐酸盐:单氰胺:氨水摩尔比为1︰1.15︰0.53,氰化温度为10~15℃,反应时间6 h,氰化时以氢氧化钠作为pH调节剂,调节pH=5.5~6.5,两步反应总收率可达84%以上,工业化时工艺可实施难度上也大为降低。

新型酞菁光敏剂前体的合成及其性质的研究

合成了四甘氨酸基磷（Ⅲ）－四苯并三氮杂呵罗的重要前体Ｎ－（３，４－二溴苯基）甘氨酸乙酯和Ｎ－（３，４－二氰基苯基）甘氨酸乙酯，并采用 Ｈｙｐｅｒｃｈｅｍ ５．１，Ｇａｕｓｓｉａｎ ９８等软件以及 ＭＮＤＯ法对拟合成的目标分子四甘氨酸基磷（Ⅲ）－四苯并三氮杂呵罗的结构进行了量子化学计算，发现四甘氨酸基磷（Ⅲ）－四苯并三氮杂呵罗可能存在３种异构体，其中２，２４位取代的异构体因能生成分子内氢键而更加稳定，更加适合用作光敏剂．