N-水杨醛缩天冬氨酸与锌的荧光反应及其应用

在10%～25%的乙醇-水溶液中锌与 SASP 反应形成1:1的螯合物。适宜的 pH 范围是7.8～8.2,螫合物的最大激发和最大发射波长分别为λ_(cx)=271nm 和λ_(cm)=448nm。在0～2.5μg/25mL 的范围内荧光强度与锌的浓度成直线关系.其检测限是2.0ng/mL。本法用于水样、面粉、人发中锌的测定,结果满意。

水杨醛缩L-天冬氨酸过渡金属配合物的合成及表征

合成了新的水杨醛天冬氨酸席夫碱配体及其铜、锌、钴、镍配合物，并利用元素分析、摩尔电导、热分析、红外光谱、电子光谱及顺磁共振等手段进行表征，确定配合物的化学组成为Ｋ［ＭＬ］·ｎＨ２Ｏ，式中Ｌ＝ Ｃ１１Ｈ７ＮＯ， Ｍ＝ Ｃｕ２＋ 、Ｚｎ２＋ 、Ｃｏ２＋ 、Ｎｉ２＋ ，相应地ｎ＝ ２、２、３。

Ln(NO_3)_3·6H_2O与水杨醛缩酪氨酸席夫碱配合物的合成与表征

合成了Ln(Ⅲ)(Ln=Gd,Dy,Tm,Ho,Sm)与水杨醛缩 L 酪氨酸的5种配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析,得到了配合物的组成为[Ln(C16H14NO4)(H2O)3(NO3)](CH3CH2OH)(NO3),研究了Dy配合物的热分解反应动力学机理。

3-乙氧基水杨醛缩 N, N-双(3-胺基丙烷)-甲基氨 Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

Schiff-base ligands are able to coordinate metalsthrough imine nitrogen and another group, usuallylinked to the aldehyde. Modern chemists still

5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸锰(Ⅱ)配合物的合成及生物活性的研究

【目的】在甲醇溶剂体系中合成5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物.【方法】通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法确定它们的分子组成;采用滤纸片法、光还原NBT法及荧光猝灭法测定该配合物的抗菌活性、SOD活性及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.【结果和结论】5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物的分子组成分别为K2L·3H2O(L=C17H14NO4Cl2-)和K[Mn L(CH3COO)]·2H2O,配合物中Schiff碱配体上的亚胺基N、羧基O及酚羟基O均与Mn(Ⅱ)配位.该配合物的抗菌活性高于配体,且对革兰阴性菌大肠埃希菌的抗菌活性高于对革兰阳性菌金黄色葡萄球菌的;该配合物具有较高的SOD活性,其IC50为1.616μmol·L-1;基于静态猝灭机理,该配合物能有效猝灭BSA的内源荧光,并与BSA结合形成1种基态复合物,25℃条件下与BSA的结合位点数n约为1,结合常数KA为1.62×106L·mol-1,且分子内可能发生非辐射能量转移.

3,5-二溴水杨醛缩甘氨酸的合成及荧光法测定粮食中微量锌

合成了新型席夫碱试剂 3,5-二溴水杨醛缩甘氨酸 ( DBSAGL Y) ,建立该试剂荧光度法测定微量Zn( )的新体系 ,在 p H=7.0～ 8.0时 Zn( )与 DBSAGL Y形成 1∶ 1的络合物 ,络合物最大激发和发射波长分别为 λex=30 0 nm和 λem=4 68nm,荧光线性范围 0～ 12 0 μg/ L,检测限量 1.6μg/ L。

酪氨酸水杨醛缩席夫碱与锌离子的现场配位

对水溶液中酪氨酸水杨醛缩席夫碱配体与锌离子现场配位进行了研究,找到了席夫碱配体及其锌配合物的适宜条件均为溶液pH值的下限是8,浓度下限是0.3×10-4mol/L.

2种水杨醛缩氨基酸及其10种金属配合物的杀菌活性研究

用浓度稀释法测定了2种席夫碱配体水杨醛缩甘氨酸、苯丙氨酸及其10种金属配合物对五种细菌(大肠杆菌、枯草杆菌、产气杆菌、金黄色葡萄球菌)的杀菌活性.结果表明,水杨醛缩甘氨酸仅对变形杆菌和金黄色葡萄球菌有杀菌活性,而水杨醛缩苯丙氨酸对上述五种菌种均无杀菌活性、铜、锌离子与上述配体结合形成配合物后,杀菌活性明显增强,对上述五种菌种均有较强的杀菌活性.而镍、钴、锰配合物的杀菌活性则较弱或没有杀菌作用.

水杨醛缩甘氨酸Schiff碱,2-氨基吡啶或甲醇混配Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)金属配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu,Zn,Ni为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff碱、2-氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物.利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML.L.′nH2O[L=C9H7NO3,(M=Cu(Ⅱ),L′=CH3OH,n=0;M=Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),L′=2-氨基吡啶n=1)].电合成Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近0.5 mol.F-1,电极反应为2电子反应,电合成Cu(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近1.0 mol.F-1,电极反应为1电子反应,Schiff碱配体均以三齿进行配位.Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)(L)L′/Cu(I)(L)L′电对的可逆半波电位Er1/2为-1.225 V(vs SCE).

酪氨酸水杨醛缩席夫碱锌多元配合物的合成与表征

对水溶液中酪氨酸水杨醛缩席夫碱配体与锌离子现场配位进行了研究,合成了3种Zn2+席夫碱配合物,通过元素分析确定了其组成,通过可见-紫外吸收光谱、红外光谱及热重分析进行了表征.

5-硝基水杨醛缩丙氨酸Zn(Ⅱ)的热分解研究

近年来的研究表明，某些Ｓｃｈｉｆ碱的配合物具有抗癌、抗肿瘤、抗病毒、抑制细菌生长等生物活性〔１，２〕，氨基酸Ｓｃｈｉｆ碱具有多个氧和氮配位原子，是一类重要的生物配体〔３〕．有关配合物的合成工作已有许多报道〔４〕，但对其热分解机理及动力学研究则未见报道...

酪氨酸水杨醛缩席夫碱铜三元配合物的合成与晶体结构分析

用酪氨酸水杨醛缩席夫碱、2,2'-联吡啶与铜离子合成了配合物Cu.L.Bipy单晶体.通过元素分析、可见紫外吸收光谱、红外振动光谱、热重分析对配合物进行了表征,证实了其组成为CuC23H21N3O4.单晶结构测定表明,Cu2+的配位数为5,呈四方锥型.

水杨醛缩丙氨酸Schiff碱氧钒-多吡啶三元混配配合物的合成及表征

本文合成了三个水杨醛缩丙氨酸Schiff碱氧钒-多吡啶三元混配配合物,通过EA、IR、UV、EPR、熔点等技术对其进行了分析和表征,并推测其可能的结构式。

2,4-二羟基苯甲醛缩甘氨酸的合成及荧光法测定粮食中痕量锌

合成了新席夫碱试剂2,4 二羟基苯甲醛缩甘氨酸(DHBZGC),并测定了其结构,基于Zn(Ⅱ)与DHBZGC OP形成配合物,导致体系荧光增敏的特性,提出了一种测定痕量锌的荧光方法。在pH6.5～8.0,NaH2PO4 Na2HPO4缓冲溶液和OP存在时,Zn(Ⅱ)与DHBZGC形成1∶1的配合物。在λex为330nm,λem为445nm处产生的荧光增敏最大,Zn(Ⅱ)在0～100μg·L-1范围内符合线性关系,检出限为0.4μg·L-1。方法应用于粮食中痕量锌的测定,结果满意。

壳聚糖固定化N-亚水杨基甘氨酸锌Schiff碱配合物的研究

利用天然高分子聚合物壳聚糖的轴向配位能力,首次合成了壳聚糖-N-亚水杨基甘氨酸Schiff碱锌配合物,通过元素分析、紫外吸收光谱、红外吸收光谱和热分析等方法对配体及配合物进行了表征,推测了配合物的结构组成.以Pyrogallol-NBT比色法测定了合成配合物对超氧阴离子自由基的清除能力.结果表明,壳聚糖固定化N-亚水杨基甘氨酸锌Schiff配合物对超氧阴离子自由基的清除能力与水杨醛锌Schiff配合物相比大致一样,但毒性较小.

N-乙酰半胱氨酸对苯再生障碍性贫血小鼠氧化指标的影响观察

目的:初步探讨苯在小鼠体内引起损伤的可能机制以及N-乙酰半胱氨酸(NAC)的保护作用。方法:CD1小鼠50只,随机分成3组,A组10只,为玉米油对照组,单纯皮下注射玉米油4ml/kg,每周3次,共25次;B组20只,每周3次于小鼠背侧皮下注射苯2ml/kg(苯用等量玉米油稀释,均匀混合);C组20只,在皮下注射苯的基础上同时口服NAC,按400mg·kg-1·d-1给予。分别处理各组小鼠并检测相关指标。结果:①B、C组与A组比较外周血WBC、Hb、Ret等指标显著降低;②C组与B组比较,除PLT无显著性差异外,WBC、Hb、Ret均有明显改善,均P<0.05,提示NAC对苯的血液学毒性有一定的预防作用;③与A组比较,B、C组各氧化指标均显著增高,其中B组与A组比较活性氧、丙二醛(MDA)、超氧化物岐化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)均P<0.01,总抗氧化物(T-AOC)P<0.05,GSH含量无明显变化,巯基(-SH)下降P<0.01;C组与A组相比活性氧P<0.05、MDA、SOD、CAT均P<0.01,T-AOCP<0.05,还原型谷胱甘肽(GSH)含量升高,P<0.01,-SH含量无显著变化;④C组与B组相比各氧化指标均显著降低,活性氧、MDA、SOD、CAT均P<0.01、T-AOCP<0.05。结论:①苯诱发小鼠造血损伤的机制中有氧化损伤作用的参与;②NAC在小鼠体内一定程度上减轻了苯的血液学毒性,其中NAC的抗氧化作用是一个重要因素。

N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸的合成及结构表征

合成了标题化合物N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸(C17H13NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于正交晶系,空间群为P21,晶胞参数为a=9.516(3),b=5.8314(16),c=13.008(4),α=90.00°,β=92.710(5)°,γ=90.00,°Z=2。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和苯环之间的二面角为136.1,°分子间存在弱的O─H…O和C─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。

N-[2-(4-特戊酰氧基苯磺酰胺基)苯甲酰基]甘氨酸苄酯的合成

目的合成西维来司钠(sivelestatsodium)的关键中间体N-[2-(4-特戊酰氧基苯磺酰胺基)苯甲酰基]甘氨酸苄酯(1)。方法先以特戊酸、氯化亚砜、对羟基苯磺酸为原料,经酯化、苯磺酸成酰氯得到对位特戊酰氧基苯磺酰氯(4);再以甘氨酸、苄醇、邻硝基苯甲酰氯为原料经酯化、酰氨化、还原得到N-(2-氨基苯甲酰基)甘氨酸苄酯(7);将4和7两中间体缩合得1。结果及结论本方法原料廉价易得,条件温和易控,收率较高,适合工业化生产。

N-乙酰-L-半胱氨酸对慢性间歇性缺氧大鼠血压变化及内皮功能的影响

目的:观察N-乙酰-L-半胱氨酸(N-acetyl-L-cystein,NAC)对慢性间歇性缺氧(chronic intermittent hypoxia,CIH)大鼠的血压变化及其内皮功能变化,探讨CIH引起高血压的机制。方法:30只健康雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分成正常对照组、CIH组(缺氧55 s,复氧55 s)及NAC干预CIH组(缺氧55 s,复氧55 s,NAC300 mg.kg-1.d-1,灌胃)。尾套法测量大鼠尾动脉收缩压;实时荧光定量PCR测定胸主动脉内皮型一氧化氮合酶(endothelial nitric oxide synthase,eNOS)和内皮素1(endothelin-1,ET-1)mRNA的表达情况。使用Western blotting方法检测胸主动脉eNOS表达。胸主动脉及血清ET-1水平均采用放射免疫法测定。硝酸还原酶法测定血清中一氧化氮(nitric oxide,NO)含量。分别采用黄嘌呤氧化酶法和硫代巴比妥酸法测定外周血浆超氧化物歧化酶(super-oxide dismutase,SOD)和丙二醛(malondialdehyde,MDA)水平。使用化学比色法测定胸主动脉组织匀浆中超氧阴离子(O2.-)含量。结果:CIH组大鼠尾动脉收缩压较对照组升高(P<0.01),NAC干预CIH组大鼠的尾动脉收缩压较CIH组显著降低(P<0.05)。CIH组胸主动脉中eNOS mRNA和蛋白水平以及血清NO水平低于对照组(P<0.01),NAC干预组两者表达明显高于CIH组(P<0.05);CIH组胸主动脉ET-1 mRNA和蛋白水平表达高于对照组(P<0.01),而NAC治疗使表达减低(P<0.05)。CIH组血清MDA和ET-1水平以及胸主动脉匀浆O2.-水平均高于对照组(P<0.01),而NAC干预组这些指标水平均低于CIH组(均P<0.05);CIH组血清SOD活性低于对照组(P<0.01),而NAC治疗组SOD活性增加(P<0.05)。结论:NAC通过减少自由氧的产生,保护主动脉组织内皮功能,从而缓解血压升高,推测氧化应激参与CIH致高血压内皮功能障碍的发生机制。

苯磺酰甘氨酸稀土(Pr、Yb)对种子、幼苗的生物效应

合成了Pr、Yb的苯磺酰化甘氨酸配合物，观测了它们对水稻幼苗初期生长的影响以及对油菜种子萌发和幼苗生长情况。结果表明，适宜含量的该类配合物可促进种子萌发的启动，并对种苗根系和幼苗的生长有明显促进作用，并以2.5 × 10^-6 - 5.0 × 10^-6含量范围效果最佳。