N-溴代丁二酰亚胺氧化体系流动注射化学发光法测定水中苯酚

在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据 此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1．0×10-5 -9．0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系,检出限是1．81×10-7mg·mL-1,相 对标准偏差为1．11％,将该方法直接用到水样中苯酚的测定,取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应 的机理。

N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石经盐酸溶解后 ,用 H2 O2 氧化 ,使 Fe2 +氧化成 Fe3+。加入过量的 VC还原 Fe3+,剩余 VC用 NBSM滴定。方便简便、快速 ,终点敏锐 ,精密度好 ,准确度高 ,RSD≤ 0 .3% ,相对误差<0 .4% 。

含活泼亚甲基多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的光化学反应

The photochemical reactions of active methylene containing such as fluorene, diphenymethane(DPM), di(1 naphthyl)methane (DNM) and triphenymethane(TPM) with N bromosuccinimide (NBS) were investigated The results show that monobromo derivatives can be selectively obtained when the ratio of NBS to a substrate is 1 1∶1 and that the reactivities of the substrates toward photochemical reaction are DNM > Fluorene> DPM > TPM The reaction mechanisms were also

N-溴代丁二酰亚铵滴定法测定卡托普利

为建立准确且简便的测定药物卡托普利的方法 ,应用 N-溴代丁二酰亚胺 (NBS)直接滴定法测定卡托普利 .卡托普利的平均含量为 1 0 1 .37% (RSD=0 .5 4 % ) ,平均回收率为 99.83% (RSD=0 .6 5 % ) ,经与药典法 (KIO3滴定法 )对照 。

N-溴代丁二酰亚胺氧化异丙醇反应的热动力学研究

利用Batch型热导式热量计测定了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)氧化异丙醇反应的热谱曲线,并分别利用简单级数反应和连续一级反应热动力学特征对比参量法的数学模型计算了反应的动力学参数,计算结果表明:利用连续一级反应热动力学研究法处理得到的动力学参数与文献通过碘量法的测定值是吻合的,因此,在质子性溶剂中的NBS氧化异丙醇反应遵从连续一级反应的动力学规律。

N-溴丁二酰亚胺／吡啶氧化合成己二酰基双偶氮化合物

以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)／吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4 h,收率80%-93％;第二步反应条件为:n(N,N’-二芳基己二酰二肼):n(NBs／吡啶)=1:2,氧化反应时间0．5-1．0 h,收率80%-94%。并用元素分析、IR、1H NMR对合成的中间产物及目标化合物进行了表征。

基于N-溴代萘亚氨基乙二酸1~B_b和1~L_a吸收带减色效应的选择性铅离子光化学传感器

中性 pH 条件下,在β-环糊精(β-CD)水溶液中 N-溴代萘亚氨基乙二酸(BNIA)的紫外吸收光谱表现出萘基典型的吸收带,即位于232 nm 的~1B_b 带和位于286 nm 的~1L_a带。pb^(2+)离子与 BNIA 配位后,引起~1B_b带显著的减色效应,并使~1L_a 带红移,在268nm 和302 nm 处出现两个等吸收点。而其它金属离子没有影响。据此建立了选择性的 pb^(2+)离子传感器,线性范围为1.0×10^(-6)～1.0×10^(-5)mol/L(r^2=0.9937),检出限为1.0×10^(-6)～1.0×10^(-5)mol/L。

N-溴代丁二酰亚胺氧化γ(δ)-内酯合成4(5)-氧代羧酸

以γ(δ)-内酯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氧化剂,合成了具有不同碳链长度的4(5)-氧代羧酸,其结构经NMR和MS表征。考察了NBS用量对产率的影响和反应温度对反应时间的影响。较适宜的反应条件为γ(δ)-内酯5mmol,NBS6.75mmol,于40℃反应1.5h～3.5h,产率53%～97%。

N-溴代丝氨酸的分子结构MO法研究

本文应用LCAO-MC-AM1方法研究了N-溴代丝氨酸在不同位置氢解离后形成数种可能结构,即(Ⅰ)HOCH_2CH(NH_2Br)COOH[+],(Ⅱ)HOCH_2CH(NHBr) CO-OH,(Ⅲ)HOCH_2CH(NHBr)COO[-],(Ⅳ)OCH_2CH(NHBr)COO[2-],(Ⅴ)HOCH_2CHCH(NH_2Br)COO。结果表明:(1) N-Br键的形成仅对氨基的酸性有影响;(2) 结构Ⅲ是稳定结构,它对反应物的进一步离解起支配作用。

含活泼亚甲基多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的光氧化反应研究

研究了芴和二苯甲烷等含活泼亚甲基多环芳烃在连续通氧的条件下与N -溴代丁二酰亚胺 (NBS)的光氧化反应 ,提供了温和条件下简便制备芳酮的方法。结果表明 ,芴的转化速度大于二苯甲烷的转化速度 ,但芴酮的选择性却低于双苯酮 。

N-溴代丁二酰亚胺绿色合成工艺条件的探究

以溴酸钠、溴化钠、硫酸、丁二酰亚胺为主要原料,研究了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）的绿色化合成工艺。优化工艺条件为：原料配比n（溴酸钠）∶n（溴化钠）∶n（硫酸）∶n（丁二酰亚胺）=1∶2∶1.7∶2.6,溶剂水90 mL,反应温度为20~40℃,反应时间为2.5 h,此条件下产品收率87%,有效溴含量为44.3%,纯度98.6%。

β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺及N-溴代丁二酰亚胺的区域专一性氨溴加成反应

以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,丙烯酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氮源和卤素源,建立了碳-碳双键上的选择性氨溴加成反应新体系.以二氯甲烷为溶剂,在没有惰性气体保护及乙醇钠促进下,β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺和NBS于室温反应即可高收率地获得α-氨基-β,β-二溴加成产物,最高收率达83%;以甲醇为溶剂,在无水碳酸钠作用下,β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物也可高收率地获得相应的邻位氨溴加成产物,最高收率达97%.共考察了25种不同结构β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应,结果表明,该反应具有广泛的适应性.采用核磁共振波谱及质谱表征了产物的结构,并提出了可能的反应机理.

N-溴代丁二酰亚胺在有机反应中的研究进展

综述了N-溴代丁二酰亚胺的合成方法并进行了简要的评价。着重介绍了N-溴代丁二酰亚胺应用于烯丙位苄位的溴代反应;酮、芳香化合物或杂环化合物的亲电溴化反应;烯烃的加成反应;以及其作为催化剂、氧化剂等方面的研究。

由α-氰基肉桂酸乙酯/N-溴代苯甲酰胺合成2-噁唑啉衍生物

作为重要的杂环化合物,合成新的2-噁唑啉衍生物以及发展其新的合成方法具有重要意义,为此以α-氰基肉桂酸乙酯衍生物为底物,以N-溴苯甲酰胺为反应试剂,在无水碳酸钠(相对于底物3为110%摩尔分数)促进下,在丙酮溶剂中,室温下,建立了合成相应2-噁唑啉衍生物的新方法,共合成了11个新化合物,其结构由核磁共振波谱仪(~1H NMR,^(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)确认。结果显示,各种α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3a^3k)可被顺利的转化成相应的2-噁唑啉衍生物(5a^5k)。在室温下,丙酮作溶剂,以Na_2CO_3为促进剂时,相应产物的最高收率可达90%。不仅α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3)可被用作该反应的底物,而且α-乙氧甲酰基肉桂酸乙酯(6)也适用于该反应。实验结果还证明,除了N-溴代苯甲酰胺外,N-溴代对硝基苯甲酰胺(8)及N-溴代乙酰胺(9)也适用该反应,证明该方法具有广泛的适应性。根据实验结果,提出了可能的反应机理,该机理支持了形成2-噁唑啉衍生物的区域选择性。

N-溴烷基靛红衍生物的合成方法研究

靛红可与卤代烃发生亲核取代反应生成N-烷基靛红衍生物。以靛红和二溴烷烃为原料,通过探索不同反应条件,找到最佳合成靛红衍生物的方法:以5-氯靛红与不同链长的二溴烷烃以1∶8比例投料,K_2CO_3作为碱,DMF为溶剂,在室温反应36 h,产物收率较高,其收率在70%~83%之间。该方法具有操作简单,危险性小,反应条件温和,和高效等优点。

α-氰基肉桂酸乙酯/酰胺/N-溴代丁二酰亚胺三组分合成2-噁唑啉

以α-氰基肉桂酸乙酯衍生物、酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,在无水碳酸钠促进下,以N,N-二甲基甲酸胺(DMF)为溶剂,室温下建立了三组分合成2-噁唑啉的新体系.在优化条件下,丙酰胺、丙烯酰胺、异丁酰胺和戊酰胺均能与不同结构的α-氰基肉桂酸乙酯衍生物反应,高收率地生成相应的2-噁唑啉(最高收率可达94%),说明该反应具有广泛的适应性.合成了39个新化合物,其结构均由核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证.根据实验结果,提出了该反应的可能机理,该机理有力地支持了形成2-噁唑啉时的区域选择性.

N-溴代丁二酰亚胺水相氧化醇类化合物反应研究

以水为反应介质、NBS为氧化剂,在水相无催化剂条件下实现了醇的氧化.芳香醇、脂肪醇都可以达到95%以上的醛(或酮)产率,但该体系对一些含供电子取代基的醇的反应活性不高,选用salen-Co(Ⅲ)配合物作为催化剂,可拓宽反应的底物适用范围.

N-溴代丁二酰亚胺催化水杨醛与麦氏酸反应合成香豆素-3-羧酸

室温条件下、水和乙醇的混合液中,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)促进2-羟基苯甲醛与麦氏酸连续发生Knoevenagel缩合反应和分子内环化反应,高产率地合成了一系列的香豆素-3-羧酸.该方法扩展了可用于合成香豆素-3-羧酸的催化剂的种类,同时还具有催化剂廉价易得、反应条件清洁环保、底物适用性广、后处理简单和产物易于纯化等优点.