N-甲氧基邻氨基苯甲酰胺衍生物的合成与生物活性

为了寻求广谱、高效、安全的鱼尼丁受体作用剂,设计并合成了9个邻氨基N-甲氧基苯甲酰胺类化合物。其结构经1H NMR、HPLC-Mass和IR分析确证。初步生物活性测试表明:目标化合物在100 mg/L浓度下对鳞翅目粘虫(Mythimna separata)有100%的致死率。在500 mg/L浓度下,大多化合物对同翅目的豆蚜(Aphis fabae)以及叶蝉(Nephotettix cincticeps)具有显著的活性,如化合物11a、11c、11e和11g对蚜虫的活性在90%以上,化合物11e和11i对叶蝉的活性达到了100%。在500 mg/L浓度下,目标化合物对螨虫红蜘蛛(Tetranchus urticae)没有表现出明显活性。

N-烷氧基邻氨基苯甲酰胺衍生物的合成与生物活性

为寻求高效、安全、经济杀虫活性化合物,设计并合成了12个N-烷氧基邻氨基苯甲酰胺衍生物,其结构经1H NMR、LC-MS、IR、元素分析确证。初步生物活性测定表明:该类化合物对粘虫、蚜虫、叶蝉和红蜘蛛具有显著的杀虫活性。

一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺

以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。

四(N-烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙的合成及其与常见阳离子的反应

合成了含有多硫脲基配体四(N-烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙,通过IR、1HNMR、EA进行了结构表征,并对20种常见阳离子的反应进行了测试筛选.发现在酸性条件下,大多数阳离子都有显色反应;在碱性条件下,对Ag+、Cd2+反应灵敏;在中性条件下,对Cu2+、Fe3+反应灵敏.

一锅法合成N-烯丙基-N-间氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯

以间硝基苯甲醛和烯丙基胺为原料,通过还原胺化反应制得N-烯丙基-间硝基苄胺,然后实现了硝基还原和脂肪胺选择性保护一锅法进行,以57%的总收率合成了新化合物N-烯丙基-N-间氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯。终产物结构经过IR、MS、1HNMR、13C NMR及元素分析确证。

N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量银

本文研究了显色剂 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲 (ASATu)与银的显色反应。在 0 .3mol/ L的氨水溶液中 ,银 ( )与 ASATu形成稳定的 1∶ 1茶色水溶性配合物 ,最大吸收波长为 4 10 nm,表观摩尔吸收系数为 4 .5× 10 4 L· mol-1· cm-1;银的浓度在 0— 0 .6 mg/ L范围内服从比耳定律。本法具有显色稳定 ,选择性好 ,操作简单等优点。可用于阳极泥和地质样品中银的测定 ,其结果及回收率令人满意。

新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与银显色反应的研究及应用

在氨性介质中 ,Trition X-1 0 0存在下 ,N-烯丙基 -N′-(氨基对苯磺酸钠 )硫脲 ( ASATu)能与银发生反应 ,生成一个配合比为 1∶ 1的茶色水溶性配合物 ,其最大吸收波长在 4 1 0 nm。研究了此反应的适宜条件 ,并建立了一个测定银的新方法。

相转移催化合成N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的一种新方法

用聚乙二醇 - 40 0作相转移催化剂合成异硫氰酸烯丙酯 ,不经分离直接与对肼基苯磺酸钠反应制得化合物 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲。方法简单。

N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铋(Ⅲ)

新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)与铋(Ⅲ)在酸性介质中能形成稳定的1∶3黄色水溶性络合物,最大吸收波长在350nm,摩尔吸光系数为6.3×104L·mol-1·cm-1;铋量在0—4.2mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9994。此法显色稳定,选择性好,操作简单。用于合金样品及合成工业废水中铋的测定,均获得满意结果。

相转移催化合成3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（简称还原物）和氯丙稀为原料，采用相转移催化法合成染料中间体3-（N，N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响，结果表明最佳反应条件为：温度63℃，反应时间5h，n（还原物）：n（氯丙烯）=1-2．5，pH值控制5—5．5，催化剂用量n（还原物）：n（催化剂）=1：0．005。产品收率为93．5％。

N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)对Ag^+的定性鉴定

利用Ｎ－ 烯丙基－ Ｎ′－ （ 氨基对苯磺酸钠）硫脲在一定介质中与Ａｇ＋ 产生的特征性反应，进行了Ａｇ＋ 的鉴定反应条件试验，并确定了鉴定方法．结果表明在氨性介质中，试剂对Ａｇ＋ 的检出灵敏度为ｍ ＝ ０ ．３５ μｇ ，ｃ＝ １０ ｍｇ·ｋｇ－１ ．该方法的灵敏度和选择性都符合要求，用该法对合成样品。

3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基) 氨基-4-甲氧基乙酰苯胺．采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为: 反应温度65℃,反应时间13h,还原物:氯丙烯=1:2．5(摩尔比),pH值控制5～6．

N-邻苯氨基-β-烯胺酯合成的理论及实验研究

采用Gaussian03程序,应用密度泛函量化计算(DFT)方法,在B3LYP/6-31G机组水平上通过构型优化、热力学分析、电荷分布等分析,从理论上研究了乙酰乙酸乙酯与邻苯二胺制备N-邻苯氨基-β-烯胺酯的反应,提出了该反应可能的机理,并在此理论前提下对该反应进行了实验研究.实验结果表明:N-邻苯氨基-β-烯胺酯为反应的主要产物,和理论研究结果相符;以二氯甲烷为溶剂,冰醋酸为催化剂,在加热回流的条件下,N-邻苯氨基-β-烯胺酯的产率可达92%.该方法反应条件温和,操作简便,收率稳定.

新型含N-七氟异丙基苯基吡唑的邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的设计合成以及生物活性研究

为了开发出高效、低毒性的新型绿色农药,引入七氟异丙基,设计合成了新型含N-七氟异丙基苯基吡唑的邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物,其结构经过NMR,HRMS分析确认.初步的生物活性测定表明,大部分化合物含有较好的杀虫活性,其中化合物Ic在2.5 mg/L时抑制率为20%.本研究结果为后期的农药创制工作奠定了一定的基础.

邻氨基苯甲酰胺类化合物的合成

邻氨基苯甲酰胺类化合物是一类分子内含有双官能团的化合物。其分子中的酰胺键既是肽和蛋白质的基本组成单元,也是调节生命活动不可缺少的结构单元;而其分子中的酰胺基和氨基,则具有良好的反应活性,故该类化合物大多具有生物及药理活性,在医药、农药、有机合成等领域具有广泛的应用。本文总结了邻氨基苯甲酰胺类化合物的合成研究进展,主要介绍了分别以邻氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酰卤、邻氨基苯甲酸酯、靛红酸酐、邻卤苯甲酸及其衍生物、喹唑啉酮、苯甲酰胺、苯炔、吲唑盐、N-取代苯胺等为原料的邻氨基苯甲酰胺类化合物合成方法的研究进展概况,并分析了各方法的利弊。最后对该类化合物的合成情况进行了总结并对其发展前景进行了展望。

虫草素的N-丙烯酰化的修饰

基于虫草素中的氨基稳定性问题,对其氨基修饰,并与磁性材料杂化。丙烯酰氯为酰化剂,三乙胺为缚酸剂,对虫草素进行衍生化反应,采用高分辨质谱、核磁共振波谱进行表征,合成新化合物N-丙烯酰虫草素,其与3-氨基丙基三乙氧基硅烷进行模板反应得到N-[1-氧代丙烷-3-(3-(三乙氧基硅基)丙基)氨基]虫草素,进而与氨基磁性材料(Fe3O4-NH2)发生aza-Michael反应,用x射线粉末衍射、磁滞回线、茚三酮比色法证明杂化成Fe3O4-NH2@N-丙烯酰虫草素。N-丙烯酰虫草素,既有抗菌性,又能与无机材料杂化,是一种潜在的活性中间体。

氨基甲酸酯类化合物的合成及其AChE抑制活性研究

以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂酶(AChE)的抑制活性。研究结果表明:酚类化合物与异氰酸酯反应是制备氨基甲酸酯的高效合成工艺,其中异氰酸酯中N-取代基结构越大反应越容易发生,芳基取代产物的摩尔得率可达90%以上。在AChE抑制活性方面,3-异丙基-5-甲酚衍生物的抑制活性普遍高于香芹酚衍生物,N-脂基取代产物的抑制活性显著高于N-芳基取代产物,且短链脂基取代产物的抑制活性高于长链脂基和环脂基。3-异丙基-5-甲酚的N-甲基取代产物表现出优良的AChE抑制活性,抑制效率达到石杉碱甲的90.5%,超过同为氨基甲酸酯阳性对照利凡斯的明(89.6%),而其N,N-二甲基取代产物的抑制活性又明显高于N-甲基取代产物,抑制效率达到石杉碱甲的97.9%。浓度与抑制率关系表明:3-异丙基-5-甲基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯(Ⅰ-2)在浓度大于1.25 mmol/L后表现出与石杉碱甲基本等同的AChE抑制活性,具有开发为阿尔兹海默症治疗药物或者杀虫剂的潜力。

七、八元瓜环对N-烯丙基-2-氨基吡啶光致环加成反应的选择性催化研究

选择N-烯丙基-2-氨基吡啶(NPAP+)作为底物,利用荧光光谱、1H NMR技术等方法考察了七、八元瓜环与NPAP+的相互作用,并探讨了七、八元瓜环对NPAP+发生光致环加成的反应位点、产物的立体选择性,以及动力学性质.结果表明七、八元瓜环与NPAP+可形成1∶1的配合物,并对NPAP+发生光致环加成反应产物的结构有选择性催化作用.

氨基/环氧基双官能团改性有机硅油的合成及表征

以烯丙基缩水甘油醚(AGE)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为改性单体,在氯铂酸-异丙醇催化剂作用下,先后与聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成反应,合成氨基/环氧基双官能团改性有机硅油(PMHS-g-DMAPMA-AGE),研究单体AGE与DMAPMA的加料顺序、AGE与DMAPMA的添加比例对合成反应的影响,并对合成产物进行表征。结果表明:先滴加AGE后滴加DMAPMA的加料方式有利于提高硅氢加成反应的产物收率,其产物收率较先滴加DMAPMA后滴加AGE的产物收率高,且总反应时间短,在反应温度为120℃、总反应时间15 h时,产物收率达86.3%;在实验范围内,DMAPMA与AGE的添加比例对合成反应的影响不大;合成产物的结构上包含了2种单体AGE与DMAPMA的基团,也含有PMHS中的基团,通过硅氢加成反应成功得到目标产物PMHS-g-DMAPMA-AGE;PMHS-g-DMAPMA-AGE在300℃时才发生明显的结构变化,具有较强的热稳定性,作为纤维及织物用柔软剂完全可以满足纺织加工过程中对于高温的要求。

两种可聚合荧光标记单体的合成与性能

在碳酸钾存在下 ,使邻氨基苯甲酸或邻氨基苯甲酰胺与 3 氯丙烯反应合成了可聚合荧光标记单体N 烯丙基邻氨基苯甲酸和N 烯丙基邻氨基苯甲酰胺 ,用红外、元素分析、核磁等手段对其组成和结构进行了表征 .荧光测定表明 ,在乙醇溶液中N 烯丙基邻氨基苯甲酸的最大激发和最大发射波长分别为 3 4 8mm和 41 5mm ;N 烯丙基邻氨基苯甲酰胺的最大激发和最大发射波长分别为 3 4 5nm和 42 5nm .