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高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯
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作者 黄媛媛 王秀桥 +1 位作者 李广碟 高平 《广东化工》 CAS 2023年第19期145-147,共3页
目的:建立一种高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯含量的方法。方法:样品经甲醇超声提取后(液态水基类、乳液类样品提取时间15min,膏霜类样品提取时间25min),以甲醇和水为流动相,经C18柱分离,流速为1.0 mL/min,柱温为30... 目的:建立一种高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯含量的方法。方法:样品经甲醇超声提取后(液态水基类、乳液类样品提取时间15min,膏霜类样品提取时间25min),以甲醇和水为流动相,经C18柱分离,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254nm。结果:N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯在0.5~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9999)。在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.2%~100.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%~1.14%。结论:高效液相色谱法灵敏度高、准确,适用于化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯的含量测定。 展开更多
关键词 n-甲基氨基苯甲酸甲酯 高效液相色谱法 化妆品 前处理方法 测定
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液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测 被引量:11
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作者 生茂强 邓晓军 +1 位作者 郭德华 陈舜胜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期12-17,21,共7页
建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固... 建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2~20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1~10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%~119%,相对标准偏差为2.5%~9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。 展开更多
关键词 丙基硫杂蒽酮 对-N n-二甲氨基苯甲酸异辛酯 液相色谱-质谱 残留
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N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸介导小鼠皮肤移植免疫负向调节的作用及机制研究 被引量:2
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作者 黄君龄 王祥慧 +3 位作者 郭庆 徐达 周佩军 邵琨 《器官移植》 CAS 2011年第2期99-103,120,共6页
目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制... 目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制得淋巴细胞单细胞悬液,一半用四甲基偶氮唑蓝比色法(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)检测小鼠脾脏淋巴细胞生长抑制率;另一半分为3组,分别加入RPMI1640培养液10μl(c1组)、3,4-DAA100μmol/L(c2组)、加入3,4-DAA200μmol/L(c3组),培养72h,进行病理学检查。同时用蛋白免疫印迹法检测吲哚胺2,3-二氧化酶(indoleamine2,3-dioxygenase,IDO)表达水平、用反相高压液相质谱法测定IDO活性。体内实验中,应用不同浓度3,4-DAA或合并使用西罗莫司进行药物干预,皮肤移植后10d取移植皮片行病理检查,用蛋白免疫印迹法检测脾脏淋巴细胞单细胞悬液中IDO的表达水平,用反相高压液相质谱法测定移植小鼠血清的IDO活性。结果 体外实验中,MTT检测结果示3,4-DAA对小鼠脾脏淋巴细胞增殖有抑制作用,呈现明显的剂量效应关系(P<0.05~P<0.01);在倒置显微镜下观察,与c1组比较,c3组、c2组皮肤移植小鼠的脾脏淋巴细胞悬液中的淋巴细胞生长明显受抑制,且c3组的淋巴细胞生长抑制较之c2组更显著,显示3,4-DAA有抑制脾脏淋巴细胞生长的作用。体内实验中,给予3,4-DAA处理组小鼠移植皮肤免疫损伤程度明显减轻。体外实验与体内实验结果示3,4-DAA处理组IDO表达水平、IDO活性较空白对照组均明显提高(P<0.05~P<0.01)。结论 3,4-DAA能够抑制小鼠皮肤移植排斥反应,显著减轻移植物排斥损伤,其作用机制是通过增强IDO活性实现的。 展开更多
关键词 n-(3 4-二甲氧基肉桂酰)氨基苯甲酸 曲尼司特 吲哚胺2 3-二氧化酶 免疫调节 皮肤移植
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一锅法合成N-烯丙基-N-间氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯
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作者 马大友 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第5期505-506,共2页
以间硝基苯甲醛和烯丙基胺为原料,通过还原胺化反应制得N-烯丙基-间硝基苄胺,然后实现了硝基还原和脂肪胺选择性保护一锅法进行,以57%的总收率合成了新化合物N-烯丙基-N-间氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯。终产物结构经过IR、MS、1HNMR、13C... 以间硝基苯甲醛和烯丙基胺为原料,通过还原胺化反应制得N-烯丙基-间硝基苄胺,然后实现了硝基还原和脂肪胺选择性保护一锅法进行,以57%的总收率合成了新化合物N-烯丙基-N-间氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯。终产物结构经过IR、MS、1HNMR、13C NMR及元素分析确证。 展开更多
关键词 n-丙基-n-氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯 一锅法 合成
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Tb^(3+)、Eu^(3+),N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-邻菲咯啉配合物的发光性能研究
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作者 刘停 温新兰 《江西化工》 2005年第1期97-100,138,共5页
合成了一种新型的稀土Eu3+、Tb3+的N—苯基邻氦基苯甲酸-1 ,1 0 -邻菲咯啉异多核配合物,通过红外光谱对其配位情况进行了表征,并用荧光光谱详细研究了其发光性能,讨论了配合物的分子内能量传递过程和电子转移之间的竞争。
关键词 n-苯基氨基苯甲酸-1 TB^3+ EU^3+ 10-菲咯啉 配合物 发光性能 稀土 红外光谱 配位 荧光光谱 分子内能量
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铽-N-苯基邻氨基苯甲酸-8-羟基喹啉的合成、表征及发光性质研究
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作者 孟婷婷 马冬云 王莹 《黑龙江医药科学》 2016年第5期17-18,共2页
目的:合成铽(Ⅲ)和N-苯基邻氨基苯甲酸(N-HPA)及8-羟基喹啉(Hoq)的二元及三元稀土配合物,研究配合物的发光性质,考察第二配体8-羟基喹啉对配合物荧光性的影响。方法:配合物采用溶剂热法合成,通过红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对配合物... 目的:合成铽(Ⅲ)和N-苯基邻氨基苯甲酸(N-HPA)及8-羟基喹啉(Hoq)的二元及三元稀土配合物,研究配合物的发光性质,考察第二配体8-羟基喹啉对配合物荧光性的影响。方法:配合物采用溶剂热法合成,通过红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对配合物进行表征。结果:二元和三元配合物均出现铽离子的4个特征峰,三元配合物的荧光光谱Tb^(3+)的特征峰强度较二元配合物显著增强,配体宽峰消失。结论:第二配体8-羟基喹啉的加入,能有效敏化Tb^(3+)发光,增强荧光性。配合物Tb(NPA)3Hoq具有良好的光致发光性质,是一种很有应用前景的发光材料。 展开更多
关键词 n-苯基氨基苯甲酸 8-羟基喹啉 发光性能
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乌尔曼缩合法合成N-苯基邻氨基苯甲酸的研究
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作者 胡孝伦 赵萍萍 +1 位作者 杨广远 郝家金 《精细石油化工进展》 CAS 2016年第3期56-58,共3页
以邻卤苯甲酸和苯胺为主要原料,采用乌尔曼缩合法合成了N-苯基邻氨基苯甲酸,研究了原料、催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,邻碘苯甲酸的反应活性较高;氧化铁铜催化剂的活性对温度变化不敏感,在不同温度下均有较好... 以邻卤苯甲酸和苯胺为主要原料,采用乌尔曼缩合法合成了N-苯基邻氨基苯甲酸,研究了原料、催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,邻碘苯甲酸的反应活性较高;氧化铁铜催化剂的活性对温度变化不敏感,在不同温度下均有较好的催化效果,而以铜粉、氧化铜或氯化铜为催化剂时反应温度越高催化效果越好;以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂时产物收率整体较高,最高可达92%。 展开更多
关键词 n-苯基氨基苯甲酸 乌尔曼缩合法 催化合成 苯甲酸 苯胺
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N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成 被引量:1
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作者 缑卫军 《山西科技》 2008年第4期101-102,共2页
以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA... 以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰氯 氨基苯甲酸 n-苯甲酸基对甲苯磺酰胺 正交试验
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N-取代苯基邻氨基苯甲酸衍生物的合成及其免疫促进作用的研究
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作者 汪树清 郑芙林 +4 位作者 计志忠 梁君山 周爱武 王斌 陈敏珠 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1994年第4期235-239,244,共6页
本文选择氯苯扎利二钠(CCA)为先导化合物,设计并合成了N-取代苯基邻氨基苯甲酸衍生物,并经IR,MS,元素分析等证实。合成中发现Ullmann反应有竞争性的反应产物,初步考察了反应性能;研究了目标化合物的免疫促进作... 本文选择氯苯扎利二钠(CCA)为先导化合物,设计并合成了N-取代苯基邻氨基苯甲酸衍生物,并经IR,MS,元素分析等证实。合成中发现Ullmann反应有竞争性的反应产物,初步考察了反应性能;研究了目标化合物的免疫促进作用,发现其中SQ1(1μmol/L)和SQ4(0.01μmol/L)对ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞的增殖反应均有促进作用;其强度与CCA相当;SQ4(1μmol/L)并能促进ConA诱导小鼠淋巴细胞产生白细胞介素(IL-2),其作用较CCA强(P<0.01),但其LD50为107.9mg/kg(ip小鼠),明显大于CCA,提示SQ4的安全范围较狭。 展开更多
关键词 n-取代苯基 氨基苯甲酸 衍生物 消炎镇痛药
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N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量银 被引量:5
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作者 王彩霞 高歧 +2 位作者 蒋玲 徐新平 金秋 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第4期532-535,共4页
本文研究了显色剂 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲 (ASATu)与银的显色反应。在 0 .3mol/ L的氨水溶液中 ,银 ( )与 ASATu形成稳定的 1∶ 1茶色水溶性配合物 ,最大吸收波长为 4 10 nm,表观摩尔吸收系数为 4 .5× 10 4 L... 本文研究了显色剂 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲 (ASATu)与银的显色反应。在 0 .3mol/ L的氨水溶液中 ,银 ( )与 ASATu形成稳定的 1∶ 1茶色水溶性配合物 ,最大吸收波长为 4 10 nm,表观摩尔吸收系数为 4 .5× 10 4 L· mol-1· cm-1;银的浓度在 0— 0 .6 mg/ L范围内服从比耳定律。本法具有显色稳定 ,选择性好 ,操作简单等优点。可用于阳极泥和地质样品中银的测定 ,其结果及回收率令人满意。 展开更多
关键词 n-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲 银(I) 光度分析 显色剂 微量分析
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新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与银显色反应的研究及应用 被引量:4
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作者 王彩霞 化青报 +2 位作者 江辉 张芬兰 姜志宏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期280-281,275,共3页
在氨性介质中 ,Trition X-1 0 0存在下 ,N-烯丙基 -N′-(氨基对苯磺酸钠 )硫脲 ( ASATu)能与银发生反应 ,生成一个配合比为 1∶ 1的茶色水溶性配合物 ,其最大吸收波长在 4 1 0 nm。研究了此反应的适宜条件 ,并建立了一个测定银的新方法。
关键词 显色剂 显色反应 n-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲 银(I) 光度分析 阳极泥 地质样品 Trition x-100
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一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺 被引量:2
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作者 游胜勇 戴润英 陈衍华 《精细化工中间体》 CAS 2011年第6期31-33,76,共4页
以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,... 以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。 展开更多
关键词 n-丙基苯二甲酰亚胺 一锅法 苯二甲酰亚胺 丙基
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相转移催化合成N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的一种新方法 被引量:1
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作者 马东兰 王玉炉 +1 位作者 丁国生 李建平 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期36-37,共2页
用聚乙二醇 - 40 0作相转移催化剂合成异硫氰酸烯丙酯 ,不经分离直接与对肼基苯磺酸钠反应制得化合物 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲。方法简单。
关键词 相转移催化 合成 n-丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲
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N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铋(Ⅲ) 被引量:1
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作者 王彩霞 徐翠莲 +2 位作者 陈钢 夏百根 赵士举 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第5期978-980,共3页
新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)与铋(Ⅲ)在酸性介质中能形成稳定的1∶3黄色水溶性络合物,最大吸收波长在350nm,摩尔吸光系数为6.3×104L·mol-1·cm-1;铋量在0—4.2mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.... 新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)与铋(Ⅲ)在酸性介质中能形成稳定的1∶3黄色水溶性络合物,最大吸收波长在350nm,摩尔吸光系数为6.3×104L·mol-1·cm-1;铋量在0—4.2mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9994。此法显色稳定,选择性好,操作简单。用于合金样品及合成工业废水中铋的测定,均获得满意结果。 展开更多
关键词 n-丙基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲 铋(Ⅲ) 分光光度法
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基质环境对氨基苯甲酸/硅凝胶复合材料荧光特性的影响
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作者 余锡宾 熊娟 +1 位作者 王则民 丁云峰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期718-722,共5页
Two kinds of organic-inorganic comp osite luminescent material were pre pared through sol-gel route,by dopi ng o-amino-benzoic acid(ABA)or N-phenylanthranilic acid(N-PA)into SiO 2 xerogels.Fluorescence properties and ... Two kinds of organic-inorganic comp osite luminescent material were pre pared through sol-gel route,by dopi ng o-amino-benzoic acid(ABA)or N-phenylanthranilic acid(N-PA)into SiO 2 xerogels.Fluorescence properties and thermal properties of ABA and N-PA in SiO 2 xerogels were studied.The relation ship between the fluorescence properties and the preparative cond ition was also studied.The results s howed that the ABA was easy to form dim er of non-luminescence among the molec ules.The quenching concentration o f the ABA was obviously increased owi ng to the shield of silica network.The f luorescence intensity of the composite material prepared at the acid con dition was decreased,and a red shift for the fluorescence peak appeared.With th e increasing of the pH value,the flu-orescence peak blue shifted and the i ntensity was increased.However,th e fluorescent intensity of N-PA /SiO 2 was increasing due to the concentration of N-PA was increased.The thermal stability of ABA and N-PA in the composite material was also improved.But,when the temperature continued to incre ase,the collapse of the silica netwo rk made the organic molecules escape fr om the pore of the silica network,the decomposition of escaping molecule s decreased the intensity of emission spectrum. 展开更多
关键词 复合材料 SiO2凝胶 氨基苯甲酸 n-苯基氨基苯甲酸 荧光特性 二氧化硅 热稳定性
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相转移催化合成3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 被引量:1
16
作者 李耀华 李佳凤 《化工时刊》 CAS 2006年第2期30-32,共3页
以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料,采用相转移催化法合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响,结果表明最佳反应条件为:温... 以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料,采用相转移催化法合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响,结果表明最佳反应条件为:温度63℃,反应时间5h,n(还原物):n(氯丙烯)=1-2.5,pH值控制5—5.5,催化剂用量n(还原物):n(催化剂)=1:0.005。产品收率为93.5%。 展开更多
关键词 相转移催化3-(N n-丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 染料中间体 合成
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N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)对Ag^+的定性鉴定
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作者 王彩霞 徐翠莲 +2 位作者 樊素芳 蒋玲 马东兰 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 1999年第S1期111-113,共3页
利用N- 烯丙基- N′- ( 氨基对苯磺酸钠)硫脲在一定介质中与Ag+ 产生的特征性反应,进行了Ag+ 的鉴定反应条件试验,并确定了鉴定方法.结果表明在氨性介质中,试剂对Ag+ 的检出灵敏度为m = 0 .35 μg ,c= 1... 利用N- 烯丙基- N′- ( 氨基对苯磺酸钠)硫脲在一定介质中与Ag+ 产生的特征性反应,进行了Ag+ 的鉴定反应条件试验,并确定了鉴定方法.结果表明在氨性介质中,试剂对Ag+ 的检出灵敏度为m = 0 .35 μg ,c= 10 mg·kg-1 .该方法的灵敏度和选择性都符合要求,用该法对合成样品。 展开更多
关键词 n-丙基-N′-氨基对苯磺酸钠硫脲 定性鉴定 银离子
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四(N-烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙的合成及其与常见阳离子的反应
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作者 范建凤 李志英 +1 位作者 刘成琪 赵明根 《商丘师范学院学报》 CAS 2003年第2期89-91,共3页
合成了含有多硫脲基配体四(N-烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙,通过IR、1HNMR、EA进行了结构表征,并对20种常见阳离子的反应进行了测试筛选.发现在酸性条件下,大多数阳离子都有显色反应;在碱性条件下,对Ag+、Cd2+反应灵敏;在中性条件下,... 合成了含有多硫脲基配体四(N-烯丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙,通过IR、1HNMR、EA进行了结构表征,并对20种常见阳离子的反应进行了测试筛选.发现在酸性条件下,大多数阳离子都有显色反应;在碱性条件下,对Ag+、Cd2+反应灵敏;在中性条件下,对Cu2+、Fe3+反应灵敏. 展开更多
关键词 四(n-丙基氨基硫代甲酰基)乙二咪腙 合成 结构表征 阳离子 显色反应 配位性能
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3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究
19
作者 李耀华 喻天峰 李佳凤 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期364-366,共3页
以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基) 氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为: 反应温度65℃,反应时间13h,还原物:氯丙烯=... 以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基) 氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为: 反应温度65℃,反应时间13h,还原物:氯丙烯=1:2.5(摩尔比),pH值控制5~6. 展开更多
关键词 3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 3-(N n-丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺 染料中间体 合成
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N-邻苯氨基-β-烯胺酯合成的理论及实验研究
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作者 程素艳 李晓庆 +1 位作者 王莎莎 王兰芝 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期160-164,共5页
采用Gaussian03程序,应用密度泛函量化计算(DFT)方法,在B3LYP/6-31G机组水平上通过构型优化、热力学分析、电荷分布等分析,从理论上研究了乙酰乙酸乙酯与邻苯二胺制备N-邻苯氨基-β-烯胺酯的反应,提出了该反应可能的机理,并在此理论前... 采用Gaussian03程序,应用密度泛函量化计算(DFT)方法,在B3LYP/6-31G机组水平上通过构型优化、热力学分析、电荷分布等分析,从理论上研究了乙酰乙酸乙酯与邻苯二胺制备N-邻苯氨基-β-烯胺酯的反应,提出了该反应可能的机理,并在此理论前提下对该反应进行了实验研究.实验结果表明:N-邻苯氨基-β-烯胺酯为反应的主要产物,和理论研究结果相符;以二氯甲烷为溶剂,冰醋酸为催化剂,在加热回流的条件下,N-邻苯氨基-β-烯胺酯的产率可达92%.该方法反应条件温和,操作简便,收率稳定. 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 n-氨基-β-胺酯 合成
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