N-烷基化甘氨酸乙酯-吩嗪-1-羧酸衍生物的合成及其抑菌活性

为获得高活性的化合物,以吩嗪-1-羧酸为先导化合物,设计合成了6个新型N-烷基化甘氨酸乙酯-吩嗪-1-羧酸衍生物。利用核磁共振氢谱和高分辨质谱对目标化合物进行了结构表征,并对目标化合物进行了抑菌活性测试。结果表明,合成的目标化合物对6种供试真菌都具有一定的抑菌活性。

固/液相转移催化亚氨二羧酸二乙酯的N-烷基化反应

本文报道亚氨二羧酸二乙酯(1)在固/液相转移催化下,直接进行N-烷基化反应的方法。作用物(1)在DMF中经碳酸钾处理,然后使之与种种烷基化试剂,如:氯乙酸甲酯、氯乙腈、1,3二溴丙烷,+x,x′二氯对二甲苯等,按方法A,B或C反应。生成的N-烷基化产物均经过元素分析和光谱鉴定。

N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯的烷基化反应

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,乙腈为溶剂,无水碳酸钾作用下,氯苄等卤代烃与N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯反应,合成了系列N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸酯,通过1HNMR、IR对其进行结构表征。

N,N-二甲基甘氨酸乙酯分解反应机理的理论研究

利用量子化学计算方法MP2/6 3 1+G 研究了N,N 二甲基甘氨酸乙酯在气相中热分解反应机理,并计算了反应的协同性,得出此反应是一个多步反应过程.主要有两个阶段:第一个阶段是N,N 二甲基甘氨酸乙酯热分解产生N,N 二甲基甘氨酸中间体和乙烯,第二个阶段是N,N 二甲基甘氨酸进一步分解生成三甲氨和二氧化碳.第一个反应阶段为速率控制步骤.研究表明,该反应机理是一个非协同的质子转移过程.

N-十四烷基甘氨酸柱撑水滑石的制备、表征及在环氧胶粘剂中的应用

采用共沉淀法成功制备了N 十四烷基甘氨酸柱撑水滑石(简称N LDH)Mg4Al2(OH)12[C14H29NHCH2COO],并用XRD、FTIR对样品进行表征。结果表明,C14H29NHCH2COO-可进入水滑石层间,N LDH具有良好的层状结构,其层间距由0 759nm增加到2 418nm;实验结果表明,在E44/T31环氧胶粘剂体系中加入N LDH可有效改善其力学性质,当w(N LDH)=5%时,拉伸剪切强度提高了53 7%。

正烷基单胺对层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆的插层(英文)

The layered zirconium glycine-N,N-dimethylphosphonate (ZGDMP) was prepared and the intercalation behavior of n-alkylmonoamines was investigated. The X-ray diffraction powder patterns demonstrated that the n-alkylmonoamines were taken up in one step and there were no other intermediate phases. The interlayer distance correlated with the number of carbon atoms of the n-alkylmonoamine chains. The n-alkylmonoamines were intercalated into ZGDMP in such a way that the protons of the interlayer -CO2H groups were replaced by the terminal -NH3+ of the protonated n-alkylmonoamines. The intercalated n-alkylmonoamines were released from the lamellar ZGDMP at temperature of 150 to 250 ℃.

N,N-二(8-羟基-5-喹啉甲基)甘氨酸乙酯的量子化学研究

运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典有机电子结构理论进行讨论。三种方法得到的结构参数基本一致 ,和实验测量的晶体结构符合较好。在稳定构型基础上 ,用AM1方法进行正则振动频率分析 ,得到C—C双键、C—N单双键、C—O单双键和羟基OH的振动基频 。

(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯的电化学合成研究

甘氨酸乙酯类结构作为许多生物活性化合物的关键结构基序和多用途的构建模块,一直是研究的热点。利用绿色可持续的电力作为输出能源,以氧杂蒽和异氰基乙酸乙酯为原料,通过电催化酰化反应来合成(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯,利用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱对其结构进行表征,并考察了在不同电极、电解质、电流、溶剂、温度条件下对其产率的影响。该方法收率较高,产物的原材料易获取,为合成甘氨酸乙酯类结构提供了一种独特的方案。

N-苄基甘氨酸乙酯的合成

[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为:40℃反应4h,n(氯化苄):n(甘氨酸乙酯盐酸盐)为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%(以甘氨酸乙酯盐酸盐计),纯度98.0%(GC)以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。

N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的合成

以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过酰化,取代,脱羧三步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后氧化甲基得到1-金刚烷基乙醛酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到1-金刚烷乙醛酸肟(4),还原4并用BOC酸酐保护氨基得到N-叔丁氧羰基-1-金刚烷基甘氨酸(5),最后经高锰酸钾氧化得到DPP-IV抑制剂沙格列汀中间体N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸(6),总收率28%。

3,5,6-三-氧-甲基-D-葡萄糖与N-取代甘氨酸乙酯反应中的Amadori重排

Amadori重排是胺(包括氨基酸)与还原糖间一系列复杂反应中的很重要的一步,反应。一级胺以及二级芳香胺与还原糖反应中的Amadori 重排已有大量报道,但对涉及二级脂肪胺特别是 N-取代氨基酸的报道却为数甚少。Anet 曾报道了 N-取代甘氨酸与葡萄糖作用后,得到 Amadori 重排产物的结果,但对其作用机制及反应中间产物无详细描述。本文研究了 N-取代甘氨酸乙酯与3,5,6-三-氧-

α-氨基膦酸酯与N-氯乙酰基甘氨酸乙酯反应机理的研究

用MMX分子力学程序以及分子图形学方法对α-氨基膦酸酯与N-氯乙酰基甘氨酸乙酯反应的机理进行了探讨。结果表明,此类反应热力学因素不起主要作用,动力学因素起主要作用,取代基空间效应是影响反应历程的重要因素。

N-(1-烷基-3-吲哚甲酰基)-β-丙氨酸乙酯的合成

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,乙腈为溶剂,无水碳酸钾作用下,N-(3-吲哚甲酰基)-β-丙氨酸乙酯与氯苄等卤代烃反应,合成了标题化合物,通过1HNMR、IR对产物进行结构表征。

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N-苄基甘氨酸乙酯的，乙种化学制备方法．即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙蹬、苎氨予酸乙磊和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺。并介绍了N-苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况。

草甘膦对GC-1小鼠精原细胞的毒性作用及N-乙酰半胱氨酸的干预效应

摘要：为探讨41％草甘膦水溶液（农达）对雄性生殖细胞的毒性及其作用机制以及N-乙酰半胱氨酸（N-acetylcysteine，NAC）的干预效应。以GC．1小鼠精原细胞为受试细胞，设正常对照组、草甘膦染毒组（60、90、120、150、180mg·L-1）、NAC干预组（10mmol·L NAC＋90mg·L-1农达）。MTT法检测细胞存活率，Giemsa染色法观察细胞的形态学改变，彗星试验检测细胞DNA损伤，比色法检测细胞培养液乳酸脱氢酶（LDH）以及细胞内超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽（GSH）及丙二醛（MDA）水平的变化。结果显示，随着草甘膦染毒浓度增加，细胞存活率逐渐下降妒〈0．01），彗星阳性率逐渐升高（P〈0．01）；与对照组相比，草甘膦染毒组LDH活性增加（P〈0．05，60mg·L-1组除外），MDA生成量增多（P〈0．05），GSH含量降低（P〈0．05）和SOD活性降低（P〈0．05）。抗氧化剂NAC预处理具有相应的拮抗作用。研究表明，60～180mg·L。浓度草甘膦对GC-1细胞有明显的损伤作用，其机制可能是草甘膦诱导氧化应激，导致细胞通透性增加和DNA损伤。抗氧化剂NAC对草甘膦的细胞毒性具有一定保护作用。

N-甘氨酸基马来酰亚胺的合成研究

N-glycinylmaleamic acid(GMA) was synthesized by using maleic anhydride and glycine.Five synthesis methods for N-glycinylmaleimide(GMI)were compared.Among them the method using triethylamine to dehydrate was found to be the best.Their structures were confirmed by fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) and nuclear magnetic resonance spectrum(HNMR).

铕-N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸-1,10-二氮杂菲三元配合物的光致变色

合成了Ｎ，Ｎ－二（Ｎ－亚甲基琥珀酰亚胺）甘氨酸，并以元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和质谱进行表征．实验中发现铕（Ⅲ）与Ｎ，Ｎ－二（Ｎ－亚甲基琥珀酰亚胺）甘氨酸和１，１０－二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质．在铕变色物种里，铕离子与Ｎ，Ｎ－二（Ｎ－亚甲基琥珀酰亚胺）甘氨酸中的羧基，１，１０－二氮杂菲中的氮原子相结合。

喹啉衍生物甘氨酸乙酯修饰产物的合成及晶体结构测定

报道了新化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的合成方法及对该化合物的晶体结构测定 .结果表明 ,该晶体属于单斜晶系 ,具有P2 1/a空间群 .其晶胞参数 :a =1.0 72 4 (3)nm ,b =1.2 90 4 (3)nm ,c=1.570 4 (7)nm ,β =10 1.96 (3)° ,V =2 .12 6 (2 ) nm3,Z =4 ,Dx=1.30 4Mg·m- 3,μ =0 .0 84 2mm- 1,F(0 0 0 ) =880 ,R =0 .0 6 4 ,Rw=0 .0 6 4 ,S =1.4 55,(Δ/σ) max=0 .0 3,(Δρ) max=2 2 0enm- 3,(Δρ) min=- 2 4 0enm- 3.对该新化合物的红外光谱、核磁共振谱的谱峰进行了归属 .

气质联用分离测定^(15)N-甘氨酸方法的研究

使用小型气质联用仪测定了血清中１５Ｎ－甘氨酸丰度值，利用代数法分析质谱重叠碎片峰数据，计算得理论值与实际丰度值成线性相关，其相关系数可达０．９９９２。选用健康Ｗｉｓｔｅｒ大鼠一次灌胃１５Ｎ－甘氨酸２０ｍｇ，用该方法测定灌胃前、灌胃后３０ｍｉｎ及１ｈ至７ｈ血清中１５Ｎ－甘氨酸的丰度值，绘制１５Ｎ－甘氨酸含量随时间衰变曲线，结果表明，该方法适用于医学研究中低丰度样品的测定，为稳定同位素丰度测定提供了一个更准确简便的分析方法。

N-十四酰基甘氨酸钠的合成和性能

由氯化亚砜和十四酸制得十四酰氯,以十四酰氯和甘氨酸为原料合成了N-十四酰基甘氨酸钠(SMG),用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十四酰氯):n(甘氨酸)=1．0:2．0,反应温度20℃,反应时间2．5 h,pH=8．5～9．5,收率84．46％,提纯后纯度99．44％,并对SMG的应用性能进行了测定。