棉纤维素/N-甲基吗啉-N-氧化物—水合物(NMMO·H_(2)O)溶液的流变性能

利用Instron3211型毛细管流变仪和Instron3325型流变力学谱仪研究了棉纤维素/N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物(NMMO·H_2O)溶液流变性能,讨论了剪切速率、温度和溶液中的纤维素的质量分数对棉纤维素/NMMO·H_2O溶液流变性能的影响,计算了不同质量分数溶液的粘流活化能。

纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物/水溶液中的溶胀与溶解性能

研究了纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水体系中的溶胀、溶解过程对纤维素溶液性能的影响,为纤维素在NMMO/水体系中纺丝成形提供理论依据。利用X-射线衍射(XRD)探索了纤维素溶胀后的结晶结构变化,利用旋转流变仪探讨了纤维素浓度、聚合度等对纤维素溶液流变性能的影响。结果表明:经溶胀后的纤维素,非晶区被部分破坏,使其结晶度下降,从而更易被均匀、快速地溶解;纤维素的聚合度越大,含量越高,其大分子链的解缠及伸展越困难,分子间作用越大,纤维素溶液的流动性越差,越不利于纤维素的纺丝成形。

水性超细炭黑在N-甲基吗啉-N-氧化物溶液中的分散稳定性

采用直接分散法和乳液聚合法分别制备了可用于Lyocell纤维原液着色用的水性分散型超细炭黑和包覆型超细炭黑,研究了不同方法制成的超细炭黑的粒子大小以及在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液中的分散稳定性。结果表明:包覆型超细炭黑的平均粒径明显小于分散型超细炭黑,且在NMMO溶液中的离心稳定性和耐热稳定性高于分散型超细炭黑;NMMO溶液中加入包覆型超细炭黑,其黏度明显下降,且加入量越大,黏度下降越明显。

以N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂的纤维素氨基甲酸酯纤维与Lyocell纤维的比较

分别以纤维素氨基甲酸酯(CC)及纤维素为原料,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,通过干湿法纺丝制备了CC纤维及Lyocell纤维,研究比较了不同原料/NMMO·H2O纺丝液的流变性能以及所纺制纤维的结构与性能。结果表明,2种纺丝液均表现出切力变稀的流变行为,且在相同条件下CC纺丝液的表观黏度低于Lyocell纺丝液,因此有利于高浓度CC纺丝液的制备。与Lyocell纤维相比,CC纤维的结晶度和取向度略低,导致CC纤维力学性能有所下降,但其抗原纤化性能明显优于Lyocell纤维。

N-甲基吗啉-N-氧化物去除苎麻残胶研究

苎麻生物脱胶后的残胶影响其后续纺纱加工.在不损伤纤维素的前提下,采用绿色环保且可回收的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液对苎麻生物脱胶麻的残胶进行处理,考察w(NMMO)、温度、时间和浴比对去除苎麻残胶的影响.结果表明,苎麻在w(NMMO)=50%,70℃,浴比1∶20水浴加热60 min条件下,残胶率达到最低(2.28%).

以N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂的纤维素氨基甲酸酯纤维的制备及性能

以纤维素氨基甲酸酯(CC)为原料,采用Lyocell工艺,以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,通过干湿法纺丝成功制备了CC纤维,并采用X射线衍射、力学性能测试、热重分析、扫描电子显微镜等方法对所得CC纤维的结构与性能进行了研究。结果表明,CC能够很好地溶解于NMMO溶剂中,所纺制的CC纤维具有纤维素Ⅱ晶型结构;随着喷头拉伸比的提高,纤维力学性能提高;纤维表面光滑、结构致密,具有较好的热稳定性和抗原纤化性能。

N-甲基吗啉-N-氧化物基超细炭黑的制备

为解决水性颜料色浆对Lyocell纤维纺丝液造成的凝固问题,制备了N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)基超细炭黑色浆,利用其对Lyocell纤维进行原液着色。针对Lyocell纤维原液着色用超细炭黑的制备展开研究,探讨了分散剂的结构及质量分数,炭黑的质量分数,水和NMMO组成混合溶剂中水的质量分数,超声波处理功率及时间对NMMO基超细炭黑的粒径、粒度分布及分散稳定性的影响。结果表明,以实验室自制的分散剂SP制备的NMMO基超细炭黑具有最小的粒径及优良的分散稳定性,与纺丝液相容性最好。通过正交试验优化得到NMMO基超细炭黑的制备工艺:分散剂对炭黑质量分数为20%,炭黑对体系的质量分数为10%,超声波处理时间为20 min,功率为800 W。

N-甲基吗啉-N-氧化物处理苎麻纤维工艺的优化

为提高N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)对苎麻纤维的处理效果,利用正交试验方法优化了其处理工艺,通过测试处理后纤维性能得出:温度为65℃、NMMO质量分数为30%、处理时间为20 min时苎麻纤维的综合性能达到最佳;处理后苎麻纤维中既无NMMO分子残留,也没有生成新的纤维素;最佳工艺条件下,苎麻纤维的断裂强度和结晶度分别下降了23.84%和21.08%,线密度、断裂伸长率和断裂回转数分别增加了11.05%、41.36%和57.53%,苎麻纤维的综合性能较未处理时有较大提升。

用N-甲基吗啉-N-氧化物制备再生桑皮纤维的工艺及样品性能测试

以桑枝皮为原料,改进传统脱胶工艺,用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)制备富含天然黄酮类化合物且力学性能好的再生桑皮纤维。制备工艺条件的正交试验结果表明,将桑枝皮放入0.5 mol/L NaOH溶液中,95℃下加热2.5 h后,调节pH≤5对桑枝皮进行脱胶处理,然后在脱胶桑皮纤维与有机溶剂NMMO.H2O的质量比为1∶17、温度95℃的条件下,参照Lyo-cell纤维制备工艺直接溶解桑皮纤维素并在水凝固浴中析出,可以获得性能较优的再生桑皮纤维。再生桑皮纤维的强度为2.83 cN/dtex,断裂伸长率为5.04%,总黄酮留存率为69.04%,有望作为开发新型保健性纺织品的原料。

基于N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂制备聚芳砜酰胺/纤维素阻燃纤维

为制备兼具阻燃和吸湿性能的纤维,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液为共溶剂,分别将纤维素(cellulose)和聚芳砜酰胺(PSA)溶解后进行共混制备纺丝液,通过干喷湿法纺丝制备PSA/cellulose共混纤维,并对纺丝液及共混纤维的结构和性能进行表征与分析。结果表明:NMMO对PSA具有良好的溶解性能,纺丝液均质、稳定,制备的共混纤维呈现出PSA富集于纤维表层的类皮-芯结构;PSA/cellulose纤维具有良好的阻燃性能、吸湿性能和力学性能,当纤维素质量分数达到30%时,共混纤维仍可达到阻燃纤维标准,其断裂强度为2.08 cN/dtex,无需后道牵伸处理就能达到较高的强度,此时PSA/cellulose纤维的回潮率提高为8%,具有良好的可染性。

减压膜蒸馏用于纤维素溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物浓缩回收研究

为解决纤维素绿色溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)传统浓缩回收工艺存在的能耗高、回收率低等不足,提出基于减压膜蒸馏(VMD)技术的NMMO浓缩回收方法。通过考察VMD过程中真空度、料液流速、料液温度、料液浓度对膜蒸馏过程的影响,并对深度浓缩的可行性和体系运行稳定性进行研究。结果表明:膜蒸馏通量随真空度、料液流速、料液温度的增大而增大,随料液浓度的增大而减小,产水浓度随真空度的增大而减小,而料液流速、料液温度、料液浓度对产水浓度影响不明显;采用VMD过程可成功将初始质量浓度为100 g/L的NMMO溶液浓缩至467.2 g/L,体系在连续5个浓缩周期共60 h的运行过程中,保持了较好的运行稳定性,对NMMO的截留率始终保持在99.88%以上。所提方法具有良好的技术可行性。

N-甲基吗啉-N-氧化物改性对苎麻精干麻纤维染色性能的影响

苎麻精干麻纤维经N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液改性,考察NMMO溶液改性对苎麻纤维的断裂强力、纤维构架(红外光谱分析)及纤维染色性能的影响.结果表明,随着NMMO质量分数的升高,纤维断裂强力逐渐下降,最低降到29 cN;红外光谱表明苎麻纤维中羟基数量明显增加;染料上染苎麻纤维的上染率有明显提高而固色率稍微下降,但最终固色率还是提高了.当NMMO的质量分数为80%时,染料上染率提高了42%,固色率下降了5%,而最终固色率增加了25%.

N-甲基吗啉-N-氧化物基超细炭黑的制备

制备了N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）基超细炭黑色浆，并用于Lyocell纤维原液着色。讨论了分散剂结构及质量分数，炭黑质量分数，水／NMMO混合溶剂中水质量分数，超声波处理功率及时间对NMMO基超细炭黑粒径、粒度分布及分散稳定性的影响。

N-甲基吗啉-N-氧化物在蔗渣纤维素分离提纯中的应用

采用NaOH/H_2O_2水溶液体系对蔗渣进行预处理,利用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)对预处理蔗渣进行分离提纯,得到纯度较高的再生纤维素。利用红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射、热重分析等测试手段对制得样品结构进行了表征。

N-甲基吗啉-N氧化物合成工艺的研究

通过研究催化剂、反应时间、反应温度等对N -甲基吗啉 -N氧化物产率的影响 ,确定了N -甲基吗啉 -N氧化物的最佳合成条件。反应物配比NMM∶ 氧化剂 (质量比 )为 1∶ 1.15 ,催化剂用量为NMM质量的 0 .5 % ,反应温度 70℃ ,反应时间 6h ,N -甲基吗啉 -N氧化物产率达 95 %。

离子液体中间体溴化N-丁基-N-甲基吗啉的合成及表征

在无溶剂的条件下,以N-甲基吗啉和溴代正丁烷为原料合成出溴化N-丁基-N-甲基吗啉([Nbmm]Br),研究了主要工艺条件对[Nbmm]Br产率的影响,用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)表征了产物的结构,测定了合成产物的吸水性、溶解性和热稳定性。结果表明,反应产物的结构与目标产物相符;在反应温度为108℃,反应时间为5 h,n(N-甲基吗啉)/n(溴代正丁烷)为1的最佳工艺条件下,[Nbmm]Br产率为75.8%;反应产物的吸水性较强,易溶于极性较强的溶剂,热分解温度约为240℃。

氧化法纯化回收Lyocell纤维纺丝溶剂NMMO的研究

研究用H2 O2 氧化回收含有NMMO的lyocell纤维的纺丝凝固浴 ,并使之纯化脱色。应用正交实验方法研究各种参数对氧化法的影响 ,探索适合实际工业生产的最佳工艺条件。在实验中 ,用溶液在 45 0nm的吸光度来跟踪反应的进行 ,通过测量溶液的吸光度、pH值、过氧化氢的残余量来指示反应的终点和结果。研究结果表明影响氧化法纯化回收凝固浴的主要因素是温度和H2 O2 的加入量。最佳工艺条件是再生温度为 70℃、H2 O2 的加入量为溶液质量的 1.0 %、溶液的pH值为 8。

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

NMMO/H_2O均相体系制备羧甲基纤维素的研究

采用N-甲基氧化吗啉（NMMO）/H_2O的纤维素均相溶解体系对羧甲基纤维素（CMC）的制备进行研究。通过~1H-NMR方法测定了羧甲基在脱水葡萄糖单元（AGU）上的取代情况,研究了醚化剂摩尔比、醚化时间及醚化温度对取代度（DS）和取代基分布的影响。结果表明,较优的NMMO/H2O均相羧甲基化工艺条件为：醚化剂摩尔比为10∶1,醚化时间为120 min,醚化温度为90℃,在此条件下取代度为1.26;羧甲基取代顺序表现为C（6）〉C（2）〉C（3）,增加醚化剂用量和延长醚化时间可以促进C（2）和C（6）位的取代,提高反应温度更有利于提高C（6）的取代。与工业淤浆工艺所得的产品进行对比发现,NMMO/H2O均相体系制备的羧甲基纤维素产品具有更高的取代度和均匀的取代基分布。