气相色谱-质谱联用法测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮。童鞋产品中常用的材料有纺织品、合成革、皮革和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物材料。取童鞋中不同材质的样品,优化了预处理过程,确定预处理条件为50℃用丙酮超声提取60 min,根据不同材质提取液情况选择是否需要净化。取适量提取液供GC-MS仪分析,以色谱峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,外标法定量。该方法检出限为0.5 mg/kg,N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为96.3%~98.7%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.8%(n=7),满足测定要求。

N-甲基吡咯烷酮法丁二烯抽提装置技术探讨

结合N-甲基吡咯烷酮(NMP)法丁二烯抽提装置的生产工艺特点,对装置的综合能耗、控制理念、设备布置以及环保指标等进行研究。试验结果表明,采用三级能量回收技术方案及抽余C_(4)产品规格的调整方案,可有效降低NMP法丁二烯抽提装置的综合能耗;以气相稀释剂与液相稀释剂相结合的方式稀释高含量C_(4)炔烃,可控制C_(4)炔烃含量小于40%(w);以顺-2-丁烯作为中间塔的关键组分,可控制粗1,3-丁二烯的产品质量;在高含量气相1,3-丁二烯换热器中采用倾斜3%角度布置及纵向立式布置两种方式,可降低1,3-丁二烯聚合物堵塞换热器的风险;废气、废水的排放量较少,处理效果整体满足国内相关标准要求;在装置内设置的烃类密闭排放系统及NMP溶剂储罐废气水洗系统等环保措施可有效提高装置的安全性。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮中14种金属杂质的含量

提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如^(12) C^(12) C^(+)对^(24) Mg^(+)的干扰,^(12)C^(40) Ar+对^(52)Cr^(+)的干扰。14种元素的加标回收率为83.2%~123%,14种元素工作曲线的相关系数均大于0.9990,方法可用于分析杂质元素质量分数低于20.00ng·kg^(-1)的样品,满足先进制程的质量要求。

渗透汽化技术用于锂电池生产中N-甲基吡咯烷酮回收的研究进展

N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为生产锂电池的必备溶剂,需求量逐年攀升。然而在锂电池生产后期NMP以废气形式排出,将会造成环境污染和资源浪费。用水吸收NMP废气形成相应溶液是一种有效的回收方法,进而将NMP溶液回收利用可以降低锂电池生产成本,促进锂电行业绿色可持续发展。相较于蒸馏等传统工艺,采用渗透汽化技术回收NMP废液具有能耗低、高效、环保等优势。从渗透汽化膜分离技术的优势和机理展开,系统总结了用于回收NMP废液的渗透汽化膜材料和分离工艺,通过比较不同膜材料和工艺的应用范围及分离效果,指出了其相应的优缺点和适用场合,为NMP的有效利用提供合理的参考。对渗透汽化技术用于NMP回收面临的挑战进行讨论并对发展前景做出展望。

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中对样品循环浸提6h。以乙腈-水(体积比为5∶95)作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0~100.0、0.2~20.0、0.2~20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%~103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%~0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。

前置丙炔塔N-甲基吡咯烷酮法1,3-丁二烯抽提装置的优势探讨

在1,3-丁二烯的生产过程中,存在高浓度1,3-丁二烯聚合导致装置停工的问题,还有高浓度的丙炔、丙二烯、1-丁炔及乙烯基乙炔等不饱和烃类物料采出,这些高度不饱和烃类存在爆炸风险。从丙炔和碳四炔烃的排放安全性及1,3-丁二烯产品竞争力方面,对前置丙炔塔N-甲基吡咯烷酮(NMP)法1,3-丁二烯抽提装置和传统NMP法1,3-丁二烯抽提装置进行了对比。结果表明,与传统NMP法1,3-丁二烯抽提装置相比,前置丙炔塔NMP法1,3-丁二烯抽提装置排放的丙炔物料中丙炔浓度更低,安全性更高;碳四炔烃的排放是气相稀释和液相稀释结合的方式,工艺设计更合理、安全性更高;由于丙炔塔前置的特点,在装置中未加入对叔丁基邻苯二酚/甲苯阻聚剂,使1,3-丁二烯产品中没有甲苯杂质,对下游装置更友好,提高了1,3-丁二烯产品的竞争力。

顶空气相色谱法测定锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留量

建立顶空气相色谱测定锂电池油性隔膜中的N-甲基吡咯烷酮残留量的方法。采用丙酮溶剂超声波辅助提取对样品进行萃取,萃取时间为10 min,萃取液经滤膜过滤后,采用顶空气相色谱法氢火焰离子化检测器检测。N-甲基吡咯烷酮在2.06~616.80 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.999 5,检出限为0.15 mg/L,加标回收率为91.4%~106.1%。该法样品处理简便、快速,可作为锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留的一种新检测方法。

N-甲基吡咯烷酮降解菌株的筛选鉴定及应用

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种重要的化工原料,因本身结构的稳定性等使其不易被降解,造成了严重的环境及水土污染。文章在某活性污泥中通过驯化、富集培养、分离筛选和效果验证,得到一株可高效降解NMP的菌株。经16S rDNA鉴定,该菌株为地衣芽孢杆菌,20 h内对1000 mg/L的NMP降解率达99.99%,12 h内对200 mg/L的NMP降解率达100.00%。该菌应用于芳纶纸产生的NMP废水处理中,0.1%的添加量可使256.92 mg/L含量的NMP在5 h内完全降解,达到工业处理废水的合格指标。

N-甲基吡咯烷酮的应用进展

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种氮杂环化合物,由于其独特的物理化学性质,近年来作为有机化工溶剂在各个领域得到了广泛的应用。简述了NMP的物理/化学性质。综述了NMP作为溶剂在聚苯硫醚合成、润滑油精制、锂电池、芳纶纤维和蒽的精制等领域的应用。通过对NMP在各领域应用过程中优缺点的总结,并结合目前所掌握的NMP化学性质,对NMP未来的研究进行了展望。

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

锂离子电池用N-甲基吡咯烷酮的回收

对锂离子电池生产所排放废气中的N-甲基吡咯烷酮回收新工艺进行了研究。首先将高温工业废气在常压下通过预处理装置,将对NMP含量达一定比例的雾化状态的共凝剂在雾化状态下喷入预处理装置,废气再通过冷凝器降温,使NMP与共凝剂一同互溶冷凝下来,回收液再经过真空精馏纯化塔提纯处理,排放气的NMP浓度为100×10-6以下,而共凝剂可返回循环使用。

气相色谱法测定头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量

目的 用顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中 N-甲基吡咯烷杂质含量。方法 顶空气相色谱法 ,采用 HP- 6 2 4毛细管柱 ,30 m× 0 .5 3mm;氢火焰检测器 ;柱温 :80℃ ;气化室温度 :2 5 0℃ ;检测器温度 :2 80℃ ;载气为氮气 ;内标物正丙醇。结果 N-甲基吡咯烷浓度在 5× 10 - 5～ 2 .5× 10 - 4g时线性关系良好 ,线性方程为 A吡咯烷 / A内标 =9.17× 10 4 C+0 .5 78,相关系数为 r=0 .998;RSD(% ) =0 .76。平均回收率为 10 3% ;检测限为 1.2 2× 10 - 9g。结论 本方法简便、准确、适用性广 ,便于在生产过程中进行监控。

N-甲基吡咯-2-甲醛激发态结构动力学及其溶剂效应的共振拉曼光谱和密度泛函理论研究

获取了覆盖N-甲基吡咯-2-甲醛(NMPCA)A-带和B-带电子吸收共7个激发波长的共振拉曼光谱,并结合含时密度泛函理论(TD-DFT)方法研究了的A-带和B-带电子激发和Franck-Condon区域结构动力学.TD-B3LYP/6-311++G(d,p)计算表明:A-带和B-带电子吸收的跃迁主体为π→π*.共振拉曼光谱可以指认为,11-13振动模式(A-带激发)或者7-11振动模式(B-带激发)的基频、倍频和组合频,其中C=O伸缩振动(ν7)、环的变形振动+N1-C6伸缩振动(ν17)、环的变形振动(ν21)和C6-N1-C2/C2-C3-C4不对称伸缩振动(ν14)占据了绝大部分.这表明NMPCA的Sπ激发态结构动力学主要沿C=O伸缩振动、环的变形振动和环上N1-C6伸缩振动等反应坐标展开.在同一溶剂的共振拉曼光谱中随激发波长由长变短,ν7与ν14的强度比呈现出由强变弱再变强的现象,这种变化规律被认为与Franck-Condon区域Sn/Sπ态混合或势能面交叉有关.溶剂对Sn/Sπ态混合或势能面交叉具有调控作用.

N-甲基吡咯烷酮(NMP)在石油化工中的应用进展

简述N-甲基吡咯烷酮的理化性质及制备方法,综述其应用行业特别是在石油化工中的国内外研究热点与进展,指出在润滑油精制、丁二烯抽提等萃取精馏领域中NMP是良好的抽提溶剂,并预测了未来发展趋势。

N-甲基吡咯烷酮法萃取精馏分离C_4馏分中1,3-丁二烯的模拟

采用NRTL方程和UNIFAC模型计算N-甲基吡咯烷酮(NMP)-C4物系的汽液平衡数据,由实验数据回归得到NRTL方程的二元交互作用参数。采用AspenPlus流程模拟软件对NMP法萃取精馏分离C4馏分中1,3-丁二烯的萃取精馏塔进行模拟,模拟结果与实验结果的相对误差小于10%,表明萃取精馏塔的数学模型可靠。考察了回流比、溶剂比(溶剂NMP与进料C4的质量比)、理论板数等因素对分离1,3-丁二烯的影响。模拟结果表明,萃取精馏塔的最佳工艺条件为:理论板数70～80块,原料进料位置为第48～52块理论板,溶剂比12,回流比0.5～1.0,溶剂进料温度40～50℃,塔顶采出量0.150～0.155kg/h。

气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中的N-甲基吡咯烷酮

建立了气相色谱．质谱联用内标法测定干性食品包装纸中N．甲基吡咯烷酮的分析方法。采用超声提取为前处理方式，使用乙醇为溶剂，目标物用GC-MS进行了测定，内标法定量。探讨了不同萃取溶剂对目标物的提取效率，优选了合适的提取溶剂用量，比较了不同样品的提取方式及条件；甄选出合适的内标物，确定了较佳的特征离子及其丰度比，分析了色谱柱流量、进样量及分流比对目标物分离的影响，得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下．目标物N-甲基吡咯烷酮在0．02745。2．196mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数（R^2）为0．9999．平均回收率为98．36％～108．29％，相对标准偏差为3．71％～6．05％，检出限为0．058mg／kg，定量下限为0．194mg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，适合于干性食品包装纸KN-甲基吡咯烷酮的测定。

N-甲基吡咯烷酮与H_nXMo_(12)O_(40)·mH_2O(X=P,Si,Ge)电荷转移盐的合成、表征及非线性光学性质

由 N-甲基吡咯烷酮 (NMP)和 Hn XMo1 2 O40 · m H2 O(X=P,Si,Ge)合成了具有非线性光学性质的电荷转移盐 ,(NMPH ) 3PMo1 2 O40 · CH3CN ( ) ,(NMPH) 4Si Mo1 2 O40 · CH3CN ( )和(NMPH) 4Ge Mo1 2 O40 · CH3CN( ) ,并以元素分析 ,红外光谱 ,漫反射电子光谱进行了表征 .结果表明 ,杂多酸形成电荷转移盐后其阴离子结构未变 ;N-甲基吡咯烷酮通过 N原子与酸中的质子H+ 结合成阳离子而成盐 ,在高压汞灯照射下阴阳离子之间可以发生电荷转变 .非线性光学性质研究表明 ,电荷转移盐的倍频效应强度分别为 I2ω =0 .3IKDP,I2ω =0和 I2ω =0 .0 2 IKDP,三阶非线性系数分别为χ( 3) =5 .0× 10 - 1 4 esu,χ( 3) =3.1× 10 - 1 3esu和χ( 3) =4.3× 10 - 1

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷测定方法的比较

目的:比较HPLC和GC法测定盐酸头孢吡肟中杂质N-甲基吡咯烷(NMP)的优劣。方法:分别采用HPLC法和GC法对盐酸头孢吡肟中的NMP进行测定,并对HPLC法中供试品溶液的降解情况进行了反应动力学分析。结果:3批样品中NMP的含量在HPLC法测定结果均为0.05％,GC法分别为0.006％,0.005％和0.005％,两者相差约10倍。HPLC法的供试品溶液中盐酸头孢吡肟的降解反应呈近似零级反应,即NMP的生成速率恒定,每小时增加约为0.084%。HPLC法测定的是盐酸头孢吡肟水溶液中的NMP,其含量实际在不断增加,而GC法测定的是盐酸头孢吡肟固体中氯仿提取的NMP,其含量基本不变。结论:GC法测定盐酸头孢吡肟中NMP较为合理。

用密度泛函方法研究N-甲基吡咯烷酮与二硫化碳的反应

N 甲基吡咯烷酮 (NMP)和二硫化碳 (CS2 )在加压下发生热反应生成N 甲基吡咯烷 2 硫酮 .用密度泛函方法确定了该反应有两条平行的路径 ,获得了相关的 4个过渡态和 2个中间体的构型 ;在拟定了两步反应机理的基础上 ,确认了第一步反应为速度控制步骤 ,计算了在 2 98K和 5 0 0K下两种反应路径的活化能和速率常数 .根据计算结果判断NMP羰基的α氢原子通过与羰基氧的分子内相互作用在反应中起重要作用 ,同时确认了反应区域为NMP的羰基碳和氧、α位上的碳和氢 ,以及CS2 中的碳原子和其中的一个硫原子所构成的两个并联的四元环 .

固相萃取-气相色谱-质谱法测定N-甲基吡咯烷酮

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中Ⅳ_甲基吡咯烷酮（NMP）的分析方法。试验结果表明，当添加Ⅳ．甲基吡咯烷酮质量浓度为1-10mg／L时，待测试样中Ⅳ一甲基吡咯烷酮的回收率达82．5％，相对标准偏差RSD（n=5）小于5％，其最低检出限为0．05mg／L，方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可用于水和废水中Ⅳ-甲基吡咯烷酮残留量的分析。