三塔精馏从废溶剂中回收高纯度N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的模拟分析

以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各过程中精馏塔的塔板层数、进料层数、回流比等因素对原料脱水率及产品纯度的影响。结果表明:通过流程模拟与工艺优化,原料经脱水与精制后可获得NMP质量分数>99.90%、含水质量分数<0.01%的电子级产品,产品回收率为97.6%,三塔精馏系统回收高纯度NMP产品的能耗为2.75MJ/kg。该优化结果可为从废有机溶剂中提纯NMP产品提供参考。

N-甲基吡咯烷酮法丁二烯抽提装置技术探讨

结合N-甲基吡咯烷酮(NMP)法丁二烯抽提装置的生产工艺特点,对装置的综合能耗、控制理念、设备布置以及环保指标等进行研究。试验结果表明,采用三级能量回收技术方案及抽余C_(4)产品规格的调整方案,可有效降低NMP法丁二烯抽提装置的综合能耗;以气相稀释剂与液相稀释剂相结合的方式稀释高含量C_(4)炔烃,可控制C_(4)炔烃含量小于40%(w);以顺-2-丁烯作为中间塔的关键组分,可控制粗1,3-丁二烯的产品质量;在高含量气相1,3-丁二烯换热器中采用倾斜3%角度布置及纵向立式布置两种方式,可降低1,3-丁二烯聚合物堵塞换热器的风险;废气、废水的排放量较少,处理效果整体满足国内相关标准要求;在装置内设置的烃类密闭排放系统及NMP溶剂储罐废气水洗系统等环保措施可有效提高装置的安全性。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮中14种金属杂质的含量

提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如^(12) C^(12) C^(+)对^(24) Mg^(+)的干扰,^(12)C^(40) Ar+对^(52)Cr^(+)的干扰。14种元素的加标回收率为83.2%~123%,14种元素工作曲线的相关系数均大于0.9990,方法可用于分析杂质元素质量分数低于20.00ng·kg^(-1)的样品,满足先进制程的质量要求。

渗透汽化技术用于锂电池生产中N-甲基吡咯烷酮回收的研究进展

N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为生产锂电池的必备溶剂,需求量逐年攀升。然而在锂电池生产后期NMP以废气形式排出,将会造成环境污染和资源浪费。用水吸收NMP废气形成相应溶液是一种有效的回收方法,进而将NMP溶液回收利用可以降低锂电池生产成本,促进锂电行业绿色可持续发展。相较于蒸馏等传统工艺,采用渗透汽化技术回收NMP废液具有能耗低、高效、环保等优势。从渗透汽化膜分离技术的优势和机理展开,系统总结了用于回收NMP废液的渗透汽化膜材料和分离工艺,通过比较不同膜材料和工艺的应用范围及分离效果,指出了其相应的优缺点和适用场合,为NMP的有效利用提供合理的参考。对渗透汽化技术用于NMP回收面临的挑战进行讨论并对发展前景做出展望。

前置丙炔塔N-甲基吡咯烷酮法1,3-丁二烯抽提装置的优势探讨

在1,3-丁二烯的生产过程中,存在高浓度1,3-丁二烯聚合导致装置停工的问题,还有高浓度的丙炔、丙二烯、1-丁炔及乙烯基乙炔等不饱和烃类物料采出,这些高度不饱和烃类存在爆炸风险。从丙炔和碳四炔烃的排放安全性及1,3-丁二烯产品竞争力方面,对前置丙炔塔N-甲基吡咯烷酮(NMP)法1,3-丁二烯抽提装置和传统NMP法1,3-丁二烯抽提装置进行了对比。结果表明,与传统NMP法1,3-丁二烯抽提装置相比,前置丙炔塔NMP法1,3-丁二烯抽提装置排放的丙炔物料中丙炔浓度更低,安全性更高;碳四炔烃的排放是气相稀释和液相稀释结合的方式,工艺设计更合理、安全性更高;由于丙炔塔前置的特点,在装置中未加入对叔丁基邻苯二酚/甲苯阻聚剂,使1,3-丁二烯产品中没有甲苯杂质,对下游装置更友好,提高了1,3-丁二烯产品的竞争力。

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中对样品循环浸提6h。以乙腈-水(体积比为5∶95)作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0~100.0、0.2~20.0、0.2~20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%~103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%~0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。

N-甲基吡咯烷酮(NMP)在石油化工中的应用进展

简述N-甲基吡咯烷酮的理化性质及制备方法,综述其应用行业特别是在石油化工中的国内外研究热点与进展,指出在润滑油精制、丁二烯抽提等萃取精馏领域中NMP是良好的抽提溶剂,并预测了未来发展趋势。

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo,Cr,Zn,Pb,Ni,Mn,Fe,Cu,Ca,Al,Na,K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min^(-1)。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5~1.000 0之间,检出限在3.8~106.4 ng·g^(-1)范围内,各元素的回收率在92.0%~108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。

顶空气相色谱法测定锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留量

建立顶空气相色谱测定锂电池油性隔膜中的N-甲基吡咯烷酮残留量的方法。采用丙酮溶剂超声波辅助提取对样品进行萃取,萃取时间为10 min,萃取液经滤膜过滤后,采用顶空气相色谱法氢火焰离子化检测器检测。N-甲基吡咯烷酮在2.06~616.80 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.999 5,检出限为0.15 mg/L,加标回收率为91.4%~106.1%。该法样品处理简便、快速,可作为锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留的一种新检测方法。

N-甲基吡咯烷酮降解菌株的筛选鉴定及应用

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种重要的化工原料,因本身结构的稳定性等使其不易被降解,造成了严重的环境及水土污染。文章在某活性污泥中通过驯化、富集培养、分离筛选和效果验证,得到一株可高效降解NMP的菌株。经16S rDNA鉴定,该菌株为地衣芽孢杆菌,20 h内对1000 mg/L的NMP降解率达99.99%,12 h内对200 mg/L的NMP降解率达100.00%。该菌应用于芳纶纸产生的NMP废水处理中,0.1%的添加量可使256.92 mg/L含量的NMP在5 h内完全降解,达到工业处理废水的合格指标。

N-甲基吡咯烷酮(NMP)最新生产技术和市场研究

N-甲基吡咯烷酮(简称NMP)属于氮杂环化合物,由于其优异的物理、化学性能,近年来其生产、应用得到了快速发展。通过对国内外最新生产技术、国内外生产消费现状和市场情况的研究,提出了国内N-甲基吡咯烷酮的发展建议。

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

锂离子电池用N-甲基吡咯烷酮的回收

对锂离子电池生产所排放废气中的N-甲基吡咯烷酮回收新工艺进行了研究。首先将高温工业废气在常压下通过预处理装置,将对NMP含量达一定比例的雾化状态的共凝剂在雾化状态下喷入预处理装置,废气再通过冷凝器降温,使NMP与共凝剂一同互溶冷凝下来,回收液再经过真空精馏纯化塔提纯处理,排放气的NMP浓度为100×10-6以下,而共凝剂可返回循环使用。

N-甲基吡咯烷酮的应用进展

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种氮杂环化合物,由于其独特的物理化学性质,近年来作为有机化工溶剂在各个领域得到了广泛的应用。简述了NMP的物理/化学性质。综述了NMP作为溶剂在聚苯硫醚合成、润滑油精制、锂电池、芳纶纤维和蒽的精制等领域的应用。通过对NMP在各领域应用过程中优缺点的总结,并结合目前所掌握的NMP化学性质,对NMP未来的研究进行了展望。

N-甲基吡咯烷酮法萃取精馏分离C_4馏分中1,3-丁二烯的模拟

采用NRTL方程和UNIFAC模型计算N-甲基吡咯烷酮(NMP)-C4物系的汽液平衡数据,由实验数据回归得到NRTL方程的二元交互作用参数。采用AspenPlus流程模拟软件对NMP法萃取精馏分离C4馏分中1,3-丁二烯的萃取精馏塔进行模拟,模拟结果与实验结果的相对误差小于10%,表明萃取精馏塔的数学模型可靠。考察了回流比、溶剂比(溶剂NMP与进料C4的质量比)、理论板数等因素对分离1,3-丁二烯的影响。模拟结果表明,萃取精馏塔的最佳工艺条件为:理论板数70～80块,原料进料位置为第48～52块理论板,溶剂比12,回流比0.5～1.0,溶剂进料温度40～50℃,塔顶采出量0.150～0.155kg/h。

气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中的N-甲基吡咯烷酮

建立了气相色谱．质谱联用内标法测定干性食品包装纸中N．甲基吡咯烷酮的分析方法。采用超声提取为前处理方式，使用乙醇为溶剂，目标物用GC-MS进行了测定，内标法定量。探讨了不同萃取溶剂对目标物的提取效率，优选了合适的提取溶剂用量，比较了不同样品的提取方式及条件；甄选出合适的内标物，确定了较佳的特征离子及其丰度比，分析了色谱柱流量、进样量及分流比对目标物分离的影响，得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下．目标物N-甲基吡咯烷酮在0．02745。2．196mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数（R^2）为0．9999．平均回收率为98．36％～108．29％，相对标准偏差为3．71％～6．05％，检出限为0．058mg／kg，定量下限为0．194mg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，适合于干性食品包装纸KN-甲基吡咯烷酮的测定。

H_3PMo_xW_(12-x)O_(40)·nH_2O和N-甲基吡咯烷酮电荷转移盐的合成,表征和非线性光学性质

由 H3PMox W12 -x O4 0 · n H2 O( x=0 ,1,3,9,11,12 )和 N -甲基吡咯烷酮合成了一系列分子组成为 [NMPH]3PMox W12 -x O4 0 · CH3CN的电荷转移化合物 ,用元素分析、红外光谱进行了表征 .结果表明 ,该系列化合物固体中阴离子和阳离子间存在强的相互作用 ;化合物在光照下发生分子内电荷转移 ,导致阳离子氧化和阴离子还原 ;ESR结果表明 ,阴离子还原处于单电子阶段 ;非线性光学性质研究表明 ,随化合物分子内钨取代数增多 ,化合物倍频效应增强 ;三阶非线性系数增大 .

N-甲基吡咯烷酮与H_nXMo_(12)O_(40)·mH_2O(X=P,Si,Ge)电荷转移盐的合成、表征及非线性光学性质

由 N-甲基吡咯烷酮 (NMP)和 Hn XMo1 2 O40 · m H2 O(X=P,Si,Ge)合成了具有非线性光学性质的电荷转移盐 ,(NMPH ) 3PMo1 2 O40 · CH3CN ( ) ,(NMPH) 4Si Mo1 2 O40 · CH3CN ( )和(NMPH) 4Ge Mo1 2 O40 · CH3CN( ) ,并以元素分析 ,红外光谱 ,漫反射电子光谱进行了表征 .结果表明 ,杂多酸形成电荷转移盐后其阴离子结构未变 ;N-甲基吡咯烷酮通过 N原子与酸中的质子H+ 结合成阳离子而成盐 ,在高压汞灯照射下阴阳离子之间可以发生电荷转变 .非线性光学性质研究表明 ,电荷转移盐的倍频效应强度分别为 I2ω =0 .3IKDP,I2ω =0和 I2ω =0 .0 2 IKDP,三阶非线性系数分别为χ( 3) =5 .0× 10 - 1 4 esu,χ( 3) =3.1× 10 - 1 3esu和χ( 3) =4.3× 10 - 1

用密度泛函方法研究N-甲基吡咯烷酮与二硫化碳的反应

N 甲基吡咯烷酮 (NMP)和二硫化碳 (CS2 )在加压下发生热反应生成N 甲基吡咯烷 2 硫酮 .用密度泛函方法确定了该反应有两条平行的路径 ,获得了相关的 4个过渡态和 2个中间体的构型 ;在拟定了两步反应机理的基础上 ,确认了第一步反应为速度控制步骤 ,计算了在 2 98K和 5 0 0K下两种反应路径的活化能和速率常数 .根据计算结果判断NMP羰基的α氢原子通过与羰基氧的分子内相互作用在反应中起重要作用 ,同时确认了反应区域为NMP的羰基碳和氧、α位上的碳和氢 ,以及CS2 中的碳原子和其中的一个硫原子所构成的两个并联的四元环 .

固相萃取-气相色谱-质谱法测定N-甲基吡咯烷酮

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中Ⅳ_甲基吡咯烷酮（NMP）的分析方法。试验结果表明，当添加Ⅳ．甲基吡咯烷酮质量浓度为1-10mg／L时，待测试样中Ⅳ一甲基吡咯烷酮的回收率达82．5％，相对标准偏差RSD（n=5）小于5％，其最低检出限为0．05mg／L，方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可用于水和废水中Ⅳ-甲基吡咯烷酮残留量的分析。