气相色谱-质谱联用法测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮。童鞋产品中常用的材料有纺织品、合成革、皮革和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物材料。取童鞋中不同材质的样品,优化了预处理过程,确定预处理条件为50℃用丙酮超声提取60 min,根据不同材质提取液情况选择是否需要净化。取适量提取液供GC-MS仪分析,以色谱峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,外标法定量。该方法检出限为0.5 mg/kg,N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为96.3%~98.7%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.8%(n=7),满足测定要求。

N-甲基吡咯烷酮法丁二烯抽提装置技术探讨

结合N-甲基吡咯烷酮(NMP)法丁二烯抽提装置的生产工艺特点,对装置的综合能耗、控制理念、设备布置以及环保指标等进行研究。试验结果表明,采用三级能量回收技术方案及抽余C_(4)产品规格的调整方案,可有效降低NMP法丁二烯抽提装置的综合能耗;以气相稀释剂与液相稀释剂相结合的方式稀释高含量C_(4)炔烃,可控制C_(4)炔烃含量小于40%(w);以顺-2-丁烯作为中间塔的关键组分,可控制粗1,3-丁二烯的产品质量;在高含量气相1,3-丁二烯换热器中采用倾斜3%角度布置及纵向立式布置两种方式,可降低1,3-丁二烯聚合物堵塞换热器的风险;废气、废水的排放量较少,处理效果整体满足国内相关标准要求;在装置内设置的烃类密闭排放系统及NMP溶剂储罐废气水洗系统等环保措施可有效提高装置的安全性。

三塔精馏从废溶剂中回收高纯度N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的模拟分析

以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各过程中精馏塔的塔板层数、进料层数、回流比等因素对原料脱水率及产品纯度的影响。结果表明:通过流程模拟与工艺优化,原料经脱水与精制后可获得NMP质量分数>99.90%、含水质量分数<0.01%的电子级产品,产品回收率为97.6%,三塔精馏系统回收高纯度NMP产品的能耗为2.75MJ/kg。该优化结果可为从废有机溶剂中提纯NMP产品提供参考。

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

N-甲基吡咯烷酮的应用进展

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种氮杂环化合物,由于其独特的物理化学性质,近年来作为有机化工溶剂在各个领域得到了广泛的应用。简述了NMP的物理/化学性质。综述了NMP作为溶剂在聚苯硫醚合成、润滑油精制、锂电池、芳纶纤维和蒽的精制等领域的应用。通过对NMP在各领域应用过程中优缺点的总结,并结合目前所掌握的NMP化学性质,对NMP未来的研究进行了展望。

锂离子电池用N-甲基吡咯烷酮的回收

对锂离子电池生产所排放废气中的N-甲基吡咯烷酮回收新工艺进行了研究。首先将高温工业废气在常压下通过预处理装置,将对NMP含量达一定比例的雾化状态的共凝剂在雾化状态下喷入预处理装置,废气再通过冷凝器降温,使NMP与共凝剂一同互溶冷凝下来,回收液再经过真空精馏纯化塔提纯处理,排放气的NMP浓度为100×10-6以下,而共凝剂可返回循环使用。

N-甲基吡咯烷酮法萃取精馏分离C_4馏分中1,3-丁二烯的模拟

采用NRTL方程和UNIFAC模型计算N-甲基吡咯烷酮(NMP)-C4物系的汽液平衡数据,由实验数据回归得到NRTL方程的二元交互作用参数。采用AspenPlus流程模拟软件对NMP法萃取精馏分离C4馏分中1,3-丁二烯的萃取精馏塔进行模拟,模拟结果与实验结果的相对误差小于10%,表明萃取精馏塔的数学模型可靠。考察了回流比、溶剂比(溶剂NMP与进料C4的质量比)、理论板数等因素对分离1,3-丁二烯的影响。模拟结果表明,萃取精馏塔的最佳工艺条件为:理论板数70～80块,原料进料位置为第48～52块理论板,溶剂比12,回流比0.5～1.0,溶剂进料温度40～50℃,塔顶采出量0.150～0.155kg/h。

N-甲基吡咯烷酮(NMP)在石油化工中的应用进展

简述N-甲基吡咯烷酮的理化性质及制备方法,综述其应用行业特别是在石油化工中的国内外研究热点与进展,指出在润滑油精制、丁二烯抽提等萃取精馏领域中NMP是良好的抽提溶剂,并预测了未来发展趋势。

气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中的N-甲基吡咯烷酮

建立了气相色谱．质谱联用内标法测定干性食品包装纸中N．甲基吡咯烷酮的分析方法。采用超声提取为前处理方式，使用乙醇为溶剂，目标物用GC-MS进行了测定，内标法定量。探讨了不同萃取溶剂对目标物的提取效率，优选了合适的提取溶剂用量，比较了不同样品的提取方式及条件；甄选出合适的内标物，确定了较佳的特征离子及其丰度比，分析了色谱柱流量、进样量及分流比对目标物分离的影响，得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下．目标物N-甲基吡咯烷酮在0．02745。2．196mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数（R^2）为0．9999．平均回收率为98．36％～108．29％，相对标准偏差为3．71％～6．05％，检出限为0．058mg／kg，定量下限为0．194mg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，适合于干性食品包装纸KN-甲基吡咯烷酮的测定。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定N-甲基吡咯烷酮

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中Ⅳ_甲基吡咯烷酮（NMP）的分析方法。试验结果表明，当添加Ⅳ．甲基吡咯烷酮质量浓度为1-10mg／L时，待测试样中Ⅳ一甲基吡咯烷酮的回收率达82．5％，相对标准偏差RSD（n=5）小于5％，其最低检出限为0．05mg／L，方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可用于水和废水中Ⅳ-甲基吡咯烷酮残留量的分析。

N-甲基吡咯烷酮与H_nXMo_(12)O_(40)·mH_2O(X=P,Si,Ge)电荷转移盐的合成、表征及非线性光学性质

由 N-甲基吡咯烷酮 (NMP)和 Hn XMo1 2 O40 · m H2 O(X=P,Si,Ge)合成了具有非线性光学性质的电荷转移盐 ,(NMPH ) 3PMo1 2 O40 · CH3CN ( ) ,(NMPH) 4Si Mo1 2 O40 · CH3CN ( )和(NMPH) 4Ge Mo1 2 O40 · CH3CN( ) ,并以元素分析 ,红外光谱 ,漫反射电子光谱进行了表征 .结果表明 ,杂多酸形成电荷转移盐后其阴离子结构未变 ;N-甲基吡咯烷酮通过 N原子与酸中的质子H+ 结合成阳离子而成盐 ,在高压汞灯照射下阴阳离子之间可以发生电荷转变 .非线性光学性质研究表明 ,电荷转移盐的倍频效应强度分别为 I2ω =0 .3IKDP,I2ω =0和 I2ω =0 .0 2 IKDP,三阶非线性系数分别为χ( 3) =5 .0× 10 - 1 4 esu,χ( 3) =3.1× 10 - 1 3esu和χ( 3) =4.3× 10 - 1

用密度泛函方法研究N-甲基吡咯烷酮与二硫化碳的反应

N 甲基吡咯烷酮 (NMP)和二硫化碳 (CS2 )在加压下发生热反应生成N 甲基吡咯烷 2 硫酮 .用密度泛函方法确定了该反应有两条平行的路径 ,获得了相关的 4个过渡态和 2个中间体的构型 ;在拟定了两步反应机理的基础上 ,确认了第一步反应为速度控制步骤 ,计算了在 2 98K和 5 0 0K下两种反应路径的活化能和速率常数 .根据计算结果判断NMP羰基的α氢原子通过与羰基氧的分子内相互作用在反应中起重要作用 ,同时确认了反应区域为NMP的羰基碳和氧、α位上的碳和氢 ,以及CS2 中的碳原子和其中的一个硫原子所构成的两个并联的四元环 .

碳五与N-甲基吡咯烷酮常压汽液平衡数据的测定及关联

利用气相单循环的小型汽液平衡釜测定了异戊二烯-N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1-戊烯-NMP、异戊二烯-1-戊烯-NMP物系的常压(101.3kPa)汽液平衡数据。其中两个二组分物系的汽液平衡数据均通过了Herington法的热力学一致性检验,利用NRTL模型对实测数据进行了关联和估算,汽相摩尔分数的实验值和计算值的平均相对偏差均小于0.32%。实验结果表明,异戊二烯-NMP和1-戊烯-NMP二组分物系均不形成共沸物;利用得到的异戊二烯-NMP和1-戊烯-NMP二组分物系的NRTL方程参数对异戊二烯-1-戊烯-NMP三组分物系的汽液平衡数据进行预测,精度良好,可满足工程设计的需要。

N-甲基吡咯烷酮的最新研究进展

N -甲基吡咯烷酮具有一系列优异的物理、化学性质 ,是一种应用非常广泛的有机溶剂。综述了N

H_3PMo_xW_(12-x)O_(40)·nH_2O和N-甲基吡咯烷酮电荷转移盐的合成,表征和非线性光学性质

由 H3PMox W12 -x O4 0 · n H2 O( x=0 ,1,3,9,11,12 )和 N -甲基吡咯烷酮合成了一系列分子组成为 [NMPH]3PMox W12 -x O4 0 · CH3CN的电荷转移化合物 ,用元素分析、红外光谱进行了表征 .结果表明 ,该系列化合物固体中阴离子和阳离子间存在强的相互作用 ;化合物在光照下发生分子内电荷转移 ,导致阳离子氧化和阴离子还原 ;ESR结果表明 ,阴离子还原处于单电子阶段 ;非线性光学性质研究表明 ,随化合物分子内钨取代数增多 ,化合物倍频效应增强 ;三阶非线性系数增大 .

气相色谱-质谱联用法分析芳纶纤维中残留的N-甲基吡咯烷酮

芳纶纤维在合成过程中常使用N-甲基吡咯烷酮作为反应溶剂,通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了芳纶纤维中溶剂残留物N-甲基吡咯烷酮（NMP）的气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定法.芳纶纤维试样经乙酸乙酯超声波提取,提取液浓缩后用滤纸过滤,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证.结果表明,当添加N-甲基吡咯烷酮1~10μg/mL时,待测芳纶纤维试样中N-甲基吡咯烷酮的回收率达95.8%,相对标准偏差RSD（n=7）小于5%,其最低检出限为0.05μg/mL.本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于芳纶纤维中N-甲基吡咯烷酮残留量分析.

3种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的吸附研究

系统研究了3种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明,PP-ST-DVB基强酸纤维是N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PPST-DVB基强酸纤维对NMP中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经30次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试实验表明,PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业NMP中的甲胺,处理后的NMP中甲胺含量、水含量均达到电子级NMP的标准。

高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。