N-甲基四氢咔唑类化合物的合成研究

以不同取代的苯肼盐酸盐和不同取代的环己酮为原料,通过三聚氯氰催化的四氢咔唑合成和N甲基保护两步反应,在温和的、环境友好的条件下,高效地合成了6个N-甲基四氢咔唑化合物,产率为70%~88%。并以4-甲基苯肼盐酸盐和环己酮为模型底物,对Fischer吲哚合成法进行优化,建立了以溶剂为乙醇,温度为80℃,三聚氯氰0.5当量,反应时间为2 h为最佳反应条件。目标产物经氢谱1H NMR鉴定。

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。