N-甲基帕罗西汀脱N-甲基的催化剂研究

目的:考察不同催化剂对N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀收率的影响。方法:采用不同催化剂催化N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀,确定最佳催化剂,并优化催化剂的用量,分析催化反应原理。结果:三乙胺作催化剂,N-甲基帕罗西汀的转化率在88%~89%之间,盐酸帕罗西汀收率在78%~81%之间;而N,N-二异丙基乙胺作催化剂,N-甲基帕罗西汀转化率为100%,盐酸帕罗西汀收率较高,达91%~95%。结论:N,N-二异丙基乙胺催化N-甲基帕罗西汀脱除N-甲基制备盐酸帕罗西汀,收率较高,制备工艺稳定性较佳,可以运用于工业生产。

HPLC法测定盐酸帕罗西汀制剂中三种成分的含量

建立测定盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量的HPLC测定方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150nm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈混合液(8:2)为流动相,检测波长295nm,流速1.5ml.min-1,柱温40℃。盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀线性范围分别为54~432μg·m L-1、0.112~1.12μg·m L-1、0.0408~0.408μg·m L-1,平均回收率和RSD分别为101.1%、0.6%,100.0%、0.6%,99.7%、1.0%,检出限为0.306~0.448ng。该方法可以快速、简便检测盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量,对盐酸帕罗西汀制剂质量控制研究有较好的参考价值。