酸碱滴定测定羟乙基磺酸钠氨解法合成产物中N-甲基牛磺酸钠的含量

羟乙基磺酸钠直接氨解法合成N-甲基牛磺酸钠具有流程短、环境友好等优点,但是其工艺开发受到其合成产物N-甲基牛磺酸钠快速定量的限制。通过配制模拟反应产物,消除原料对N-甲基牛磺酸钠测定的影响因素,并采用正交实验设计的方法,获得了酸碱滴定测定合成产物中N-甲基牛磺酸钠的含量的优化方法。结果表明,对N-甲基牛磺酸钠滴定结果的影响程度的大小依次为:甲醛的加入量、加入的水量和取样质量,且甲醛的加入量对滴定分析结果影响较显著。测定的优化条件为:取样质量为0.5 g左右,加入的水量为30 mL,甲醛的量为3 mL。优化后测定N-甲基牛磺酸钠结果的相对误差<0.6%,此法为该反应以及类似反应的分析方法的开发提供依据。

椰油酰基N-甲基牛磺酸钠半连续缩合制备工艺研究

采用N-甲基牛磺酸钠与椰油酰氯通过半连续缩合工艺合成了椰油酰基N-甲基牛磺酸钠,考察了反应温度、N-甲基牛磺酸钠与酰氯和液碱摩尔比、N-甲基牛磺酸钠添加量、酰氯滴加速度对酰氯转化率影响,得到了较优工艺参数。结果表明,采用半连续缩合制备工艺,酰氯选择性在97.5%以上,N-甲基牛磺酸钠转化率在93.0%以上,游离酸在1.0%以内,产品纯度显著高于间歇式缩合工艺,可以提高生产效率75%以上。

N,N-二膦酰基甲基牛磺酸的制备与阻垢缓蚀性能

以牛磺酸、甲醛和三氯化磷为原料制备了N,N-二膦酰基甲基牛磺酸(BPMT)。探讨了原料配比、反应温度、反应时间对BPMT质量的影响,考察了BPMT的阻垢缓蚀性能,并与N,N-二膦酰基甲基氨基磺酸、N,N-二膦酰基甲基氨基甲磺酸、丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷等进行了比较。实验结果表明,当n(牛磺酸)∶n(三氯化磷)∶n(甲醛)=1∶2∶4、反应温度110℃、反应时间2h时,BPMT的质量较好。BPMT的阻碳酸钙垢和稳定锌的性能优于其他阻垢剂,阻磷酸钙垢和分散氧化铁的性能仅次于丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。当BPMT加入量为40m g/L时,缓蚀效果最好。

直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。

椰油酰基甲基牛磺酸钠的合成与性能

以椰子油酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经酰氯化和Schotten-Baumann缩合反应合成了椰油酰基甲基牛磺酸钠。考察了缩合工艺中反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类和溶剂用量等对反应的影响,得到了最佳缩合反应工艺。性能分析表明,该产品具有较低的表面张力和临界胶束浓度,发泡性能优于相同进口产品,抗硬水性能良好。

月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成与性能研究

以月桂酰氯和甲基牛磺酸钠为原料经Schotten-Baumann缩合反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。对反应温度、投料比、溶剂用量等因素进行优化,得到了最佳工艺条件。该产品泡沫性能优异且具有良好地抗硬水性能。

羟乙基磺酸钠与一甲胺反应的热力学分析

使用Benson基团贡献法对羟乙基磺酸钠与一甲胺反应体系进行了热力学分析,计算了该反应体系的标准摩尔反应焓(ΔrHmθ)、标准反应吉布斯自由能(ΔrGmθ)以及平衡常数(K)等。结果表明:当反应温度(T)为25~298℃时,羟乙基磺酸钠氨解反应为放热反应,反应的ΔrHmθ,ΔrGmθ均为负值,并且反应自发进行;K随着T升高而降低,虽然降低T有利于该氨解反应的进行,但是T过低,则反应速率减慢,目标产物N-甲基牛磺酸钠的收率下降;反应在此温度区间的总绝热温升小于292.15 K。在工业生产中,一般将该反应的温度、压力相应控制在140~240℃,4~12 MPa。

新型丝绸用活性染料的合成

用对位酯与N甲基牛磺酸在60℃～70℃、pH=11～12的条件下进行加成反应4～4.5小时合成了β-牛磺基乙基砜缩合物[Ⅰ]，再与三聚氯氰在0～5℃、pH=6的条件下缩合3～3.5小时，得到染料用双活性基缩合物[Ⅱ]，[Ⅱ]与合成的不同染料母体进行二缩合得到一系列新型丝绸用双活性基活性染料。这类活性染料具有高色牢度、高固色率、高匀染性、对染浴变化不敏感、重现性好的特点，尤其是耐湿处理牢度更加优异。这套染料共包括八个品种。所合成染料经过薄层层析(TLC法)、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等仪器分析了染料的含量、测定了染料紫外吸收曲线及最大吸收波长。