酸碱滴定测定羟乙基磺酸钠氨解法合成产物中N-甲基牛磺酸钠的含量

羟乙基磺酸钠直接氨解法合成N-甲基牛磺酸钠具有流程短、环境友好等优点,但是其工艺开发受到其合成产物N-甲基牛磺酸钠快速定量的限制。通过配制模拟反应产物,消除原料对N-甲基牛磺酸钠测定的影响因素,并采用正交实验设计的方法,获得了酸碱滴定测定合成产物中N-甲基牛磺酸钠的含量的优化方法。结果表明,对N-甲基牛磺酸钠滴定结果的影响程度的大小依次为:甲醛的加入量、加入的水量和取样质量,且甲醛的加入量对滴定分析结果影响较显著。测定的优化条件为:取样质量为0.5 g左右,加入的水量为30 mL,甲醛的量为3 mL。优化后测定N-甲基牛磺酸钠结果的相对误差<0.6%,此法为该反应以及类似反应的分析方法的开发提供依据。

椰油酰基N-甲基牛磺酸钠半连续缩合制备工艺研究

采用N-甲基牛磺酸钠与椰油酰氯通过半连续缩合工艺合成了椰油酰基N-甲基牛磺酸钠,考察了反应温度、N-甲基牛磺酸钠与酰氯和液碱摩尔比、N-甲基牛磺酸钠添加量、酰氯滴加速度对酰氯转化率影响,得到了较优工艺参数。结果表明,采用半连续缩合制备工艺,酰氯选择性在97.5%以上,N-甲基牛磺酸钠转化率在93.0%以上,游离酸在1.0%以内,产品纯度显著高于间歇式缩合工艺,可以提高生产效率75%以上。

直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。

椰油酰基甲基牛磺酸钠的合成与性能

以椰子油酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经酰氯化和Schotten-Baumann缩合反应合成了椰油酰基甲基牛磺酸钠。考察了缩合工艺中反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类和溶剂用量等对反应的影响,得到了最佳缩合反应工艺。性能分析表明,该产品具有较低的表面张力和临界胶束浓度,发泡性能优于相同进口产品,抗硬水性能良好。

月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成与性能研究

以月桂酰氯和甲基牛磺酸钠为原料经Schotten-Baumann缩合反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。对反应温度、投料比、溶剂用量等因素进行优化,得到了最佳工艺条件。该产品泡沫性能优异且具有良好地抗硬水性能。

羟乙基磺酸钠与一甲胺反应的热力学分析

使用Benson基团贡献法对羟乙基磺酸钠与一甲胺反应体系进行了热力学分析,计算了该反应体系的标准摩尔反应焓(ΔrHmθ)、标准反应吉布斯自由能(ΔrGmθ)以及平衡常数(K)等。结果表明:当反应温度(T)为25~298℃时,羟乙基磺酸钠氨解反应为放热反应,反应的ΔrHmθ,ΔrGmθ均为负值,并且反应自发进行;K随着T升高而降低,虽然降低T有利于该氨解反应的进行,但是T过低,则反应速率减慢,目标产物N-甲基牛磺酸钠的收率下降;反应在此温度区间的总绝热温升小于292.15 K。在工业生产中,一般将该反应的温度、压力相应控制在140~240℃,4~12 MPa。