以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂萃取精馏制备高纯度甲缩醛

通过溶剂选择原理粗选出萃取精馏制备甲缩醛产品的溶剂,既而通过Chemcad软件模拟和汽液平衡实验确定合适的溶剂及溶剂比。结果表明,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)能够消除甲缩醛-甲醇共沸物系的共沸点;采用UNIQUAC模型对常压下甲缩醛-甲醇物系和加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺的汽液平衡进行模拟,模拟结果和实验数据吻合较好。用间歇萃取精馏实验对甲缩醛粗品进行了分离,在实验条件下,可以从塔顶得到质量浓度为99.9%的高纯度甲缩醛产品。

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的制备

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(Ⅰ)文献上也称为1,1-二甲氧基三甲胺或 N,N-二甲氨基二甲氧基甲烷,是一种在有机合成上有着广泛用途的试剂。在已提出的制备试剂(Ⅰ)的方法中,原料便宜易得。而操作比较简单的是,由硫酸二甲酯与 N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物(Ⅱ),再与甲醇钠进行反应。

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化

改进了N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFA）的制备工艺，优化合成条件为：n（甲醇钠）：n硫酸二甲酯）=1.2：1、-5～5℃滴加亚胺络合物至，滴加时间2h，-5～5℃反应2h。在此条件下，收率由40％～70％提高至76％～80％，产品含量98％。

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛对羧酸酯化反应的研究

以 N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛 (简称 DMFDIPA)为异丙基化试剂对一些羧酸进行酯化反应 .实验表明 ,DMFDIPA与脂肪酸和芳香酸 (高位阻酸除外 )都可以发生酯化 。

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛的制备

An improved method for the preparation of N,N dimethyl formamide diisopropyl acetal was reported.

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。

气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺都是无色液体，重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业，N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺对人体有毒，对环境有害。由于N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺都与水混溶，沸点较高，较难用溶剂或其它方法将其提取，一般都用直接进水样的方法来测定，但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相，用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定，具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点，用于样品的测定，结果满意。

气相色谱法测定工业场所空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和N,N-二甲基乙酰胺（DMA）均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。它们都是重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业。DMF、DMA属低毒类,

N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的合成

扎来普隆是新型非苯二氮卓类镇静催眠药,由美国惠氏公司研究开发。它是苯二氮卓(BZ)1ω1型受体的完全激动剂,作用于GABAA-受体复合物,产生中枢抑制作用。N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是合成扎来普隆的重要中间体。本文经两步反应合成了N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,采用由硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物,再和甲醇钠反应得到N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛。

N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的制备

改变N ,N -二甲基甲酰胺二甲缩醛 (DMFA)的合成方法 ,采用由硫酸二甲酯与N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)反应形成亚胺络合物 ,再和甲醇钠反应得到DMFA ,产率 40 %～ 70 % .副反应。

气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

建立了气相色谱-质谱(气质联用)法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的检测方法。样品经乙腈提取后,对提取液净化处理后,用气质联用仪进行测定。本法检测低限可达0.05 mg/kg。方法平均回收率均在90%以上,相对标准偏差在1.4%~7.8%,研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的测定。

N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇对蝶呤的甲基化反应

用N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 [(CH3 ) 2 NCH(OCH3 ) 2 ,1]和蝶呤 (2 氨基 4 羟基蝶啶 )衍生物在极性有机溶剂中反应一般得到脒化产物 :N2 (N ,N 二甲基氨基亚甲基 ) -蝶呤衍生物 .但是在 1,4 二氧六环中进行以上反应时发现 ,N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 (1)不仅是脒化试剂 ,而且也是蝶呤化合物的甲基化试剂 ,并且也依据蝶呤的N2 位的不同取代基进行选择性的N(3) 或O4

α,ω-二元羧酸在N,N-二甲基甲酰胺+水溶液中的体积性质

报导了298.15K时α,ω 二元羧酸+N,N 二甲基甲酰胺+水溶液的密度数据,求解了二元羧酸的无限稀释表观摩尔体积,并利用了改进的定标粒子理论求解溶质的空腔体积Vc和溶质-溶剂相互作用体积VI.讨论了α,ω 二元羧酸中亚甲基数对体积性质的影响和溶液组成变化对体积性质的影响.

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究

采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究。结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L～50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m^3和0.014 mg/m^3(以采集30 L空气计),均优于GC法。采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90%,精密度均小于7.0%;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0%～7.7%,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集。

N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计

针对年处理50 t电镀废液中的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺进行车间设计,确定其分离的基本工艺路线利用隔壁萃取精馏塔,多元醇作为萃取剂,对待分离体系进行萃取精馏分离,利用无机盐与酰胺类有机分子反应制成离子液体来处理N-甲基甲酰胺。本设计期望能提高设计者的工程实践能力,对隔壁塔应用于实际生产有一定的探索意义。

蒽在N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和1-N-2-甲基吡咯烷酮中溶解度的测定与关联

蒽是煤焦油中的重要组成部分，是精细化工的重要原料。采用溶剂法以粗蒽为原料分离精制高纯度蒽过程中，溶剂的合理选择和工艺条件的优化与蒽在溶剂中的溶解特性密切相关。因此。获得蒽在不同溶剂中的溶解特性对选择溶剂和改进工艺具有重要的指导意义。

Cu-Cr催化N,N-二甲基十二烷基酰胺加氢

研究了N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应,通过将Cu-C r催化剂与传统的加氢催化剂(如Cu-N i,Pd/C,Raney N i)进行对比,对加氢催化剂进行了筛选,实验结果表明,Cu-C r催化剂在N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应中具有较高的活性,当n(Cu)∶n(C r)=1∶1、还原温度200℃时,Cu-C r催化剂的活性最高。考察了反应温度、反应压力以及通入二甲胺气体对反应的影响,实验结果表明,二甲胺气体的通入有利于抑制副反应的进行;在反应温度230℃、反应压力3.0M Pa、反应后期通入二甲胺气体的条件下,N,N-二甲基十二烷基酰胺的转化率达99.5%,产物中N,N-二甲基十二烷基叔胺的质量分数达到85.3%,N,N-双十二烷基甲基叔胺的质量分数达到9.5%。