三塔精馏从废溶剂中回收高纯度N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的模拟分析

以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各过程中精馏塔的塔板层数、进料层数、回流比等因素对原料脱水率及产品纯度的影响。结果表明:通过流程模拟与工艺优化,原料经脱水与精制后可获得NMP质量分数>99.90%、含水质量分数<0.01%的电子级产品,产品回收率为97.6%,三塔精馏系统回收高纯度NMP产品的能耗为2.75MJ/kg。该优化结果可为从废有机溶剂中提纯NMP产品提供参考。

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。

N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成与性能研究

以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性进行了研究,初步探讨了MNPF对HMX的钝感作用;结果表明,产物具有良好热稳定性,对HMX有明显钝感作用,添加1%的MNPF可以使HMX的摩擦感度降低到48%,撞击感度降低到50%。

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文)

在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。

N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-（4-氯苯氧基）乙酰胺。较佳合成工艺条件为：反应温度70℃，反应时间3h，n[2-（4-氯苯氧基）乙酸甲酯]：n（甲胺）=1．0：1．2，收率达80％以上。产物经IR、MS、^1H NMR和元素进行了确定。

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应，制备了一种新的化合物N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺，该化合物已取得中国发明专利ZI2004100．84390．1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响，确定了合成工艺条件为：反应温度75～85℃，反应时间4h，n（N-甲基氯乙酰胺）n（4-苯氧基苯酚）=1．2：1．0。在此条件下，N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺的产率达85％以上。用N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验，两化合物药效接近.化合物的结构经IR、MS、^1HNMR和元素分析讲行表征.

N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性

以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。

电子级N-甲基-2-吡咯烷酮的研究进展

介绍了N 甲基 2 吡咯烷酮的合成与提纯方法。对比了N 甲基 2 吡咯烷酮与常用锂电池有机溶剂的性能。介绍了N 甲基 2 吡咯烷酮在锂电池和液晶等方面的应用情况 ,并对N 甲基 2 吡咯烷酮的合成与应用进行了展望。

N-甲基-2-吡咯烷酮焦油回收ASPEN模拟研究

在1,4-丁二醇(BDO)路线制N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)过程中,通过气质联用(GC-MS)定量分析了NMP焦油的组成,结果显示焦油中含有39.5%的NMP以及其他副反应产物。通过ASPEN Plus软件对该NMP焦油回收方案进行了稳态模拟,结果显示,通过脱焦塔和精制塔的双塔系统可以实现NMP回收率95%,纯度99%的回收效果,对双塔的操作变量进行了灵敏度分析,得到适宜的理论板数、进料位置和回流比,脱焦塔分别是22,15,0.59,精制塔是17,10,0.72。

N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。

N-甲基-2-哌啶酮的合成研究

以2-哌啶酮为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,在室温下于丙酮溶剂中进行甲基化反应,得到N-甲基-2-哌啶酮。产品纯度﹥99%(GC),收率87.6%,产品结构经1HNMR确认。考察了反应条件对产品收率的影响,并对其反应机理进行探讨。

N-甲基-2-五氟苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷及其二维纳米材料的制备

新型富勒烯衍生物的合成及其性质研究一直是富勒烯化学的热门课题之一。合成新型具有特殊光、电性能的富勒烯衍生物,对拓展富勒烯基新材料具有重要意义和作用。利用1,3-偶极环加成反应(Prato反应),成功地将强吸电子基团五氟苯基接到C60碳笼上,研究了反应条件对单加成产物的影响,合成了N-甲基-2-五氟苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。产物经氢核磁共振谱、氟核磁共振谱、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和质谱表征确证。并利用液-液界面沉积法(LLIP法)制备了该衍生物的方片状纳米薄片,为研究其光电性能奠定了基础。

N-甲基-2-(4’-双噻吩基)-[60]富勒烯吡咯烷的合成及荧光特征

合成了N-甲基-2-(4’-双噻吩基)-[60]富勒烯吡咯烷,以1H NMR,13C NMR,FTIR,FAB-MS和UV进行了结构表征。测量其在甲苯溶液中的荧光发射光谱,并在此最大发射波长下测得其荧光寿命为6.03 ns,而C60在室温的荧光寿命大约是1.2 ns。表明N-甲基-2-(4’-双噻吩基)-[60]富勒烯吡咯烷在激光激发下,加成基团双噻吩环与母体C60之间发生了分子内能量转移和电荷传递,有可能产生长寿命的电荷分离态,为下一步制备聚噻吩富勒烯及太阳能电池的组装提供了光电等基本参数。

N-甲基-2-吡咯烷酮有机试剂中微量阴离子杂质的分析

高纯度的化学试剂是许多食品分析、制药分析、工业制造等行业中的关键性基础化工材料之一，其中微量杂质的分析是发展这类试剂产业的关键技术环节之一。建立了高纯度有机试剂中的3种阴离子的离子色谱定量分析方法，分别以5和20mmol／L NaOH为流动相，Ionpac AS11-HC阴离子通用分析柱进行分离，电导检测器检测，可以实现HPLC级甲醇样品中添加的Cl^-、SO4^2-和NO3^-的含量分析。该方法3种离子的线性范围在5—100μg／L之间，3种阴离子的最低检出浓度分别为2（Cl^-）、5（SO4^2-）和5μg／L（NO3^-），方法的回收率为93％-107％，相对标准偏差（RSD）为2．0％～3．5％。此外，我们还进一步考察了前处理方法中采用WAX固相萃取技术对色谱纯的N-甲基-2-吡咯烷酮试剂中的阴离子进行富集，可以实现该样品中上述3种阴离子的分析检测。

N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘盐的合成及分析

研究了N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡淀碘盐的合成及分离方法,通过可见吸收光谱、MS谱、HNMR谱分析,证实了其结构和理论预期的一致性。

香料合成中间体N-甲基-2-吡咯醛制备工艺的改进

使用由DMF及草酰氯为原料制备的绿色Vilsmeier试剂,以N-甲基吡咯为底物,经Vilsmeier反应,以85.3%的收率合成了N-甲基-2-吡咯醛。对该Vilsmeier反应的合成工艺进行改进,避免了传统工艺中危险试剂三氯氧磷的使用以及工艺废水的磷超标问题,提高了反应的环境友好性。

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧其苯胺(克立西汀)为原料通过N-酰化反应(温度:70℃～80℃,收率:96.2％,纯度:99.6％)、氯磺化反应(温度:0℃-60℃,收率:89.2％,纯度:97.5％)、磺酰胺化反应(温度:70℃-80℃,收率:96.2％,纯度:99.5％)、酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流,收率:81.7％,纯度:99.2％)合成标题化合物,讨论了反应条件。

N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的合成

通过实验确定了以2-羟乙基吡啶为原料经2-乙烯基吡啶合成N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的方法,总结明确了合成工艺控制点,解决了中间体纯度重现性差、不稳定等问题,保证了中间体和成品质量。以2-羟乙基吡啶计总收率为14%,质量符合药用标准,易于生产,有利于实现更高的经济意义。

N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的合成

以2-乙烯基吡啶为起始原料,以水为溶剂,在回流状态下与甲胺乙酸盐进行加成反应,得到N-甲基-2-吡啶乙胺(倍他司汀),产率大于88%。将N-甲基-2-吡啶乙胺溶解于无水异丙醇中,通入干燥氯化氢气体,得到N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐,产率大于95%,反应总产率大于80%。并通过IR和HNMR,对中间体和目标产物进行了表征。

污水中甲基苯丙胺干扰物N-甲基-2-苯基丙胺的结构解析

目的 解析污水样品中影响甲基苯丙胺分析结果的干扰物的化学结构。方法 综合利用GC-MS、液相色谱-四极杆飞行时间质谱(liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,LCQTOF-MS)对影响甲基苯丙胺分析结果的干扰物的质谱特征进行分析,推测其可能的结构,再使用液相色谱-三重四极杆质谱(liquid chromatography-triple quadrupole-mass spectrometry,LC-TQ-MS)进行对照品确证。结果 使用LC-QTOF-MS在电喷雾离子源正离子(positive electrospray ionization,ESI^(+))模式下分析,干扰物MS^(1)质谱的准分子离子质荷比与甲基苯丙胺完全一致,说明干扰物可能为甲基苯丙胺的同分异构体。不同碰撞能量(15 V、30V和45 V)下得到的MS^(2)质谱图也与甲基苯丙胺高度相似,推测干扰物中含有甲氨基和苄基。进一步使用GC-MS在电子轰击(electron impact,EI)电离模式下分析,干扰物质谱基峰的质荷比为44。经对照品添加分析,最终确认干扰物为N-甲基-2-苯基丙胺。结论 N-甲基-2-苯基丙胺的化学结构与甲基苯丙胺相似,在使用LC-TQ-MS对污水中痕量甲基苯丙胺进行检测时易产生干扰,实际分析中可借助色谱的保留时间进行区分。