染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。

3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺(SMZ-Cl),合成总收率达46%.SMZ-Cl的结构经IR,1HNMR,13CNMR和Ms证实.

N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺的合成

合成药物舒玛普坦的重要中间体N 甲基 4 氨基苯甲基磺酰胺经以下四个步骤合成:对硝基氯化苄与亚硫酸氢钠反应生成对硝基苯甲磺酸,冰水浴中通氯气制得对硝基苯甲磺酰氯,氯仿为溶剂通甲胺气体进行甲胺氨化,水合肼还原得到N 甲基 4 氨基苯甲基磺酰胺,收率分别为90%,93%,60%,77%,产品结构经气 质谱、核磁谱图验证。该合成方法鲜见报道,且操作简单,所得产品纯度也较高,可以用来进一步合成药物舒马普坦。

新型染料中间体的合成研究——2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以 γ-酸 (即 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酸 )和 N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体 ( 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酰 - N-甲基苯胺 )的方法 ,并对反应条件进行了研究 ,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定 ,与结构相符 ,该合成方法简便 ,反应条件易于控制 ,产率高 ,产品纯度好 。

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1%。此合成路线国内未见报道。

除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的工艺条件进行了详细研究。结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即控制H2O2滴加温度,产品收率(86.0%)高于现有文献值(74.0%)。

除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-NN-二甲基-3-吡啶酰胺的合成

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基-3-吡啶酰胺的工艺条件做了实验研究,通过合理的方案设计和优化技术处理,筛选出了一条比较理想的合成路线,产品收率高于现有文献值。

5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺的合成

以4个N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺为原料,分别与4,4-二甲氧基-2-丁酮在碱性水溶液中环合,制得4个5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑眼1,5-a演嘧啶-2-磺酰胺衍生物,并比较了4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线,所有目标产物的结构均经IR和1HNMR谱验证。

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧其苯胺(克立西汀)为原料通过N-酰化反应(温度:70℃～80℃,收率:96.2％,纯度:99.6％)、氯磺化反应(温度:0℃-60℃,收率:89.2％,纯度:97.5％)、磺酰胺化反应(温度:70℃-80℃,收率:96.2％,纯度:99.5％)、酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流,收率:81.7％,纯度:99.2％)合成标题化合物,讨论了反应条件。

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,以甲醇的醋酸水溶液为流动相、Simpack-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254nm波长下,对磺酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.43,平均回收率为99.94%,变异系数为0.44%。

[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇含量测定和有关物质检查

目的:建立[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇(瑞舒伐他汀中间体Ⅵ)含量及其有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法检测3批样品中主成分和有关物质的含量。色谱柱为Grace-Alltima C18;流动相为乙腈-0.025mo·lL-1磷酸二氢钠溶液(57∶43);检测波长235nm为主成分测定波长,220nm为有关物质测定波长;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃。结果:主成分与其有关物质均能完全分离;主成分检测浓度线性范围为65.20～391.18μg·mL-1(r=0.9999);低、中、高3个浓度回收率分别为99.16%、98.73%、100.59%(RSD分别为0.59%、0.67%、1.06%)。有关物质检测限为195.8ng·mL-1。3批样品中主成分含量分别为98.48%、99.32%、98.14%,有关物质含量分别为0.17%、0.13%、0.17%。结论:本方法准确、可靠、专属性强,可用于瑞舒伐他汀中间体Ⅵ的含量测定及质量控制。

GC法测定[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中的残留溶剂

目的:建立以气相色谱法测定瑞舒伐他汀中间体[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,苯为内标,在DB-624毛细管柱上分离各组分,用氢火焰离子化检测器检测,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF的检测浓度线性范围分别为25.0～350.0、24.9～348.6、3.2～44.8、1.6～22.4、24.1～337.4、4.5～63.0、5.4～75.6μg·mL-1(r>0.995),平均回收率为83.7%～113.8%,日内RSD小于4.2%,日间RSD小于4.6%。样品中乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF均未检出,其余溶剂均不超过限量。结论:该方法操作简便,准确度高,适用于[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中残留溶剂的检测。

N-甲基-N-异丙基胺基磺酰胺的合成

[目的]旨在探索并优化出一条适合工业化生产N-甲基-N-异丙基胺基磺酰胺的工艺路线。[方法]氯磺酰异氰酸酯与甲酸水溶液反应得到氨基磺酰氯,然后与N-甲基-N-异丙基胺反应得到目标产物N-甲基-N-异丙基胺基磺酰胺。[结果]反应总收率为62.7%,产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征。[结论]该路线收率较高,操作简便,可作为工业生产路线。

C．I．酸性红361和2-氨基-N-甲基-N-环已基苯磺酰胺等的合成

该文推荐了c.I.酸性红361和2-氨基-N-甲基-N-环已基磺酰胺和其它磺酰胺基与γ-酸所衍生的红色酸性染料的合成方法.该类红色染料能在弱酸性染浴中用于羊毛、蚕丝和聚酰胺纤维的染色.色泽鲜艳、各项坚牢度佳、匀染性良好.

N-甲基-N-乙烯基乙酰胺的合成工艺研究

以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。对影响反应的各种因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间12h,催化剂与N-甲基乙酰胺物质的量比为0.55。在此条件下,N-甲基-N-乙烯基乙酰胺收率为87.6%,催化剂可回收套用12次。

苯磺酰脲类除草剂合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲。N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率60％;N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率73％;N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率75％;N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率90％;N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率77％;5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲,产率63％。

N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺的合成

采用乙酰苯胺氯磺化、N-乙基间甲苯胺磺酰胺化和水解三步合成N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响。得到最佳的原料配比、反应温度和反应时间等最佳条件,并对反应过程中产生的废水、废气进行的合理化处理。

超高效磺酰脲类除草剂烟嘧磺隆的合成研究进展

烟嘧磺隆可有效去除玉米田杂草,在农药行业备受关注,近年来市场需求量不断扩大。评述了烟嘧磺隆及其中间体各种合成工艺及其优缺点,并展望了烟嘧磺隆及其中间体的工业化前景。

一种水溶性温敏共聚高分子的制备及溶液性质研究

以N-异丙基丙烯酰胺和N-异丙基甲基丙烯酰胺为共聚单体,合成了一种在水溶液中具有与人体正常体温37℃一致的相转变温度的共聚化合物.利用动态光散射技术研究了这一特殊共聚物在水溶液中高分子链构象行为随温度的变化情况.

RAFT合成pH和温度响应的双亲水嵌段共聚物

以S-十二烷基-S-′(2-羧基-异丙基)三硫酯(DDATC)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合合成了结构明确,窄相对分子质量分布(Mw/Mn=1.27)的聚(N-异丙基丙烯酰胺)-b-聚(N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯)(PNIPAm-b-PDMAEMA)双亲水两嵌段共聚物。共聚物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱表征。采用透光率法、稳态荧光光谱法、电位滴定和动态光散射考察了PNIPAm-b-PDMAEMA在水中对温度和pH敏感的胶束化行为。结果表明,PNIPAm-b-PDMAEMA具有温度响应性,其水溶液的低临界溶液温度(LCST)为32.3℃,溶液温度高于LCST后发生温度诱导的胶束化,胶束的流体力学半径(Rh)为50 nm左右,Rh随温度升高而稍微增大;PNIPAm-b-PDMAEMA水溶液表现出明显的pH敏感性,25℃时两嵌段共聚物pH诱导胶束化的临界pH=9.8,溶液pH高于临界pH后发生pH诱导的胶束化,胶束的Rh约为31 nm(pH=11.0)。