HPLC法同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的6个杂质

目的:建立高效液相色谱同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中6个特定杂质的方法。方法:采用YMC Triart C18(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以0.1%三氟乙酸乙腈溶液为流动相B,流速1.0 mL·min^(-1),梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果:N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸与相邻杂质峰的分离良好;6个杂质分离度均大于1.5;且在相应质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);6个杂质检测限和定量限分别约为0.03μg·mL^(-1)和0.06μg·mL^(-1);6个杂质的平均回收率(n=9)在97.6%~98.8%范围内。3批N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸测定结果显示,杂质1的含量<0.2%,杂质4的含量<0.1%,其他4种杂质未检出,总杂含量<1%。结论:本方法分离度好,灵敏度高,专属性强,适用于N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中有关物质的检测。

顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂

目的：建立顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和二氧六环共9种残留溶剂。方法：采用DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.50μm）,顶空进样;进样口温度为200℃。以FID为检测器,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以5℃·min-1的升温速率升至220℃,维持10 min。顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,载气为高纯氮气,进样体积1 mL。结果：各溶剂线性良好,相关系数r均≥0.9973;9种溶剂的检测限范围为0.035~2.366μg;平均回收率为94.1%~107.7%。结论：经方法学验证,所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂,有效地控制药品质量。