N-2-羟基苄叉对氯苯胺及其铜配合物的合成

合成了新化合物席夫碱N - 2 -羟基苄叉对氯苯胺及对甲基苯氧基二硫代甲酸铜。用红外光谱对所合成样品进行了表征。将席夫碱分别与丙二酸铜 ,邻苯二甲酸铜 ,对甲基苯氧基二硫代甲酸铜及二乙基二硫代氨基甲酸铜 4种铜盐配位后溶于乙醇中生长晶体。通过对所得晶体进行元素分析后发现 ,该席夫碱与 4种铜盐的配位方式不完全相同 ,由于邻苯二甲酸铜的螯合性能较强 ,只有一个席夫碱分子与其配位 ,而其他 3种铜盐与席夫碱反应时 ,有 2个席夫碱与铜离子配位 ,且席夫碱上的羟基取代了原来铜盐上的阴离子。

介孔Mn_(0.5)Fe_(0.5)O_(x)颗粒的制备及其在醇胺氧化偶联反应中的应用

研发一种廉价、高效的催化剂以提高醇胺氧化偶联合成亚胺的催化活性具有重要意义。本文采用简单的共沉淀法制备了一系列锰铁双金属氧化物,并将其应用于苯甲醇和苯胺氧化偶联合成N-苄叉苯胺的催化反应,以及探索了不同的锰铁投料比对产物催化活性的影响。结果表明,锰铁投料比为1:1时的产物(Mn_(0.5)Fe_(0.5)O_(x))具有最佳的催化活性,其苯胺转化率为74.7%,N-苄叉苯胺的选择性和收率分别为99.9%和74.6%。通过多种表征发现,Mn_(0.5)Fe_(0.5)O_(x)具有丰富的介孔结构和表面吸附氧物种以及优异的氧化能力,因而展现出优异的催化活性。本文所制备的高活性催化剂在醇胺氧化偶联制备亚胺的方法中具有较大的应用潜力。

镁铝复合金属氧化物负载纳米Pd催化剂的制备及其在醇胺一步合成亚胺反应中的应用

以共沉淀法制备的Pd2+掺杂水滑石为前驱体,通过焙烧、还原得到了镁铝复合金属氧化物负载纳米Pd催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),场发射透射电子显微镜(TEM)等手段对催化剂进行表征,发现通过Pd2+掺杂水滑石为前驱体制备的复合金属氧化物负载纳米Pd催化剂,可以实现Pd纳米颗粒(3.6 nm)在镁铝复合氧化物表面的均匀分散.该催化剂在催化苯甲醇和苯胺一步法合成N-苄叉苯胺时,在温和的反应条件下表现出良好的催化性能以及对N-苄叉苯胺较高的选择性,产物收率>99%.在循环实验过程中,催化剂表现出较好的稳定性,并且催化活性未见下降.