高效液相色谱法测定川产玛咖中N-苄基-十六烷酰胺的含量

采用HPLC法测定了川产(四川省阿坝县、峨边县、美姑县)玛咖中N-苄基-十六烷酰胺的含量,并与其在秘鲁玛咖中的含量进行了比较。色谱条件为:Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相A为0.005%的三氟乙酸水溶液,流动相B为0.005%的三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测波长为210nm。结果表明,阿坝县、峨边县和美姑县玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量分别为0.087%、0.085%、0.055%,均高于秘鲁玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量(0.030%)。该方法重复性好(RSD=0.47%)、精密度高(RSD=0.38%)、加标回收率准确可靠(RSD=3.5%),可用于玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量的测定。

N-苄基十六碳酰胺促小鼠Leydig细胞增殖和分泌睾酮的~1H NMR代谢组学研究

采用基于核磁共振氢谱(~1H NMR)的细胞代谢组学技术探讨了玛咖有效成分N-苄基十六碳酰胺(NBH)促进小鼠Leydig细胞增殖和分泌睾酮的作用机制.测定了小鼠Leydig细胞在给药前后的细胞增殖率和细胞培养液中的睾酮含量,采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,研究了小鼠Leydig细胞在给药前后细胞破碎液中的代谢物差异,并进行了代谢通路分析.实验结果表明, NBH能提高小鼠Leydig细胞增殖率和睾酮分泌量,给药后小鼠Leydig细胞破碎液中的代谢轮廓明显改变,共鉴定亮氨酸、赖氨酸、鲨肌醇、缬氨酸和丙氨酸等24种差异代谢物.经Metaboanalyst分析发现,差异代谢物主要涉及丙氨酸/天冬氨酸/谷氨酸代谢、甘氨酸/丝氨酸/苏氨酸代谢、谷胱甘肽代谢及丙酮酸代谢等10条新陈代谢和遗传信息处理代谢通路,初步阐明了NBH通过调节上述代谢通路的相关节点发挥促进小鼠Leydig细胞增殖和分泌睾酮作用.

N-(3,4-二甲氧基苄基)丙烯酰胺的合成

以1,2-二甲氧基苯和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,通过傅-克烷基化反应,合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体-N-(3,4-二甲氧基苄基)丙烯酰胺(DMBA),并通过元素分析I、R光谱和1HNMR波谱对其结构进行了表征。将该单体与丙烯酸酯类单体共聚制备了DMBA丙烯酸树脂,初步研究了树脂的防污性能。

N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)-癸酰胺的合成及其生理活性

以香草醛、正癸酸、SOCl2为原料,3步反应合成了辣椒碱类物质——N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)-癸酰胺,其结构经IR、1HNMR、13CNMR和元素分析确认。对比研究目标产物与天然辣椒碱生理活性:两物质辣度相近,目标产物辣度仅比天然辣椒碱低0.4%;目标产物镇痛活性优于天然辣椒碱30%;两物质抗菌活性基本相同,强于苯甲酸钠;驱避老鼠活性相似;两物质毒性级别均为3级(低毒)。因此,合成辣椒碱——N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)-癸酰胺在上述生理活性上有替代天然辣椒碱的使用价值。

^(125)I-4-(N-苄基哌啶基)-4-碘代苯磺酰胺的体内σ受体亲和性能研究

经化学合成与放射性碘取代三丁基锡法制得125I-4-(N-苄基哌啶基)-4-碘代苯磺酰胺,并观察了其在荷不同肿瘤细胞小鼠体内的分布,以探讨125I-4-(N-苄基哌啶基)-4-碘代苯磺酰胺的体内σ受体亲和性能及应用于σ受体阳性肿瘤导向诊断与导向治疗的可能性。结果显示:125I-4-(N-苄基哌啶基)-4-碘代苯磺酰胺在表达σ受体的脏器--肝脏、脾脏、心脏、肺脏、肾脏、小肠以及小鼠肝癌H22与乳腺癌EAC中具有高的摄取;σ受体配体氟哌啶醇可抑制标记配体在心脏、肺脏和脾脏中的摄取,但在肿瘤EAC中的摄取未受抑制。肿瘤与脑和肌肉有较高的T／NT值,肿瘤与肌肉的T／NT值在注射后2 h最高,可达6.98。

氨基磺酸催化合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺

在无水乙醇溶液中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料、氨基磺酸为催化剂合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺,产物结构经IR和1H NMR表征。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响。结果表明,氨基磺酸对该反应具有良好的催化活性,较优工艺条件为:邻苯二酚用量11.0 g,n(邻苯二酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2.25,氨基磺酸用量为邻苯二酚质量的3%,反应温度35℃,反应时间10 d,产物收率大于74%。

N-2-氯苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

N - 2 -氯苄基苯甲酰胺采用固相法制备 .聚苯乙烯磺酰氯 ( 1)在吡啶存在下与 2 -氯苄胺反应得到 N - 2 -氯苄基磺酰胺树脂 ( 2 ) ,进一步在吡啶催化下用苯甲酰氯进行酰化得到 N - 2 -氯苄基 - N -苯甲酰基磺酰胺树脂 ( 3) .用 Ti Cl4 /Zn/THF试剂处理 ,从树脂 3上解脱得到产物 N - 2 -氯苄基苯甲酰胺 ( 4) ,产率 92 % . N - 2 -氯苄基苯甲酰胺的晶体属于单斜晶系 ,P2 1空间群 ,晶胞参数 :a=0 .714 9( 3) nm ,b=0 .8772 ( 4) nm ,c=0 .970 4 ( 4) nm ;β=95.172 ( 7)°;晶体结构中存在两种分子间氢键相互作用 .

5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺改进

改进了拉贝洛尔的重要中间体5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺。首先以廉价易得的水杨酸甲酯为原料,在甲醇中氨解得到水杨酰胺。随后在催化和溶解双重功能的Na Cl-AlCl_3熔盐体系中,140℃下利用乙酰氯酰基化0.5h,得到5-乙酰水杨酰胺。再在Br_2/H_2O_2氧化溴化体系中溴化得到5-溴乙酰水杨酰胺;最后与二苄基氨进行亲核取代反应,制得拉贝洛尔的重要中间体。利用氨解、酰基化、溴化和亲核取代等四步反应,优化工艺参数,降低原料成本和环境污染,总收率达到43.6%。

N-烷基-ε-己内酰胺的合成及其在植物材料染色中的应用

ε_己内酰胺与溴代十二烷、溴代辛烷、溴代己烷在氢化钠的作用下 ,在四氢呋喃中进行反应 ,合成了 3种N_烷基_ε_己内酰胺 ,产率 5 5 %～ 67%。以番红、苯酚品红液等为染色剂 ,研究了N_烷基_ε_己内酰胺在多种植物材料染色过程中的助染作用。

N-(噻唑-2-基)-[1-(4-氯苄基)吲哚-3-基]草酰胺的合成及抗肿瘤活性

【目的】研究N-(噻唑-2-基)-[1-(4-氯苄基)吲哚-3-基]草酰胺的合成方法,探讨抗肿瘤活性。【方法】以吲哚为原料,经3步反应合成了新的吲哚草酰胺化合物,结构经质谱及核磁共振谱证实。用MMT法评价它的体外抗肿瘤活性。【结果】合成了N-(噻唑-2-基)-[1-(4-氯苄基)吲哚-3-基]草酰胺及其衍生物。前者对HeLa的半数抑制率IC50为1.20μmol,SKOV3为6.55μmol;其衍生物对HeLa的半数抑制率IC50为3.65μmol,SKOV3为4.87μmol。【结论】N-(噻唑-2-基)-[1-(4-氯苄基)吲哚-3-基]草酰胺及其衍生物均具有强效的抗肿瘤活性。

N-(2,3,4-三羟基-5-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺的合成及性能研究

以联苯三酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,通过傅-克烷基化反应,合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体——N-(2,3,4-三羟基-5-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺(AHMBA)。通过红外吸收光谱(FT-IR)、1H-NMR波谱和13C-NMR波谱对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。

薄层色谱法应用于N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺的分离和鉴别

研究了用薄层色谱法分离和鉴别在合成N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺中所得粗品的各组分。试验表明硅胶H(60型)为最佳吸附剂。敷有此吸附剂的薄层层析板经在110℃活化2 h,所用展开剂为以5与1之比混合的石油醚和丙酮混合溶剂,展开距离最少为14.00 cm,经展开后粗品中4组分得到很好的分离。展开层用碘铋化钾(KBI4)溶液和碱性高锰酸钾溶液喷洒即可清楚地观察到4个色斑,其Rf值依次为0.82,0.67,0.50和0.33,即Rf为0.33的色斑取下作元素分析,所得结果证明此组分即是N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺。

α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成

合成了 6个未见文献报道的α-亚磺酰基 -N ,N-二取代酰胺 ,比较了使用各种氧化剂将α-烷硫基 -N ,N -二取代酰胺氧化成目标分子的条件 。

用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。

N-苄基-对甲苯磺酰胺的连续流合成工艺的贝叶斯优化

N-苄基-对甲苯磺酰胺(1)是骨骼肌肌球蛋白Ⅱ的抑制剂,可特异性抑制骨骼肌快速纤维的收缩。为开发1的连续流合成系统,并运用贝叶斯优化算法对主要的反应参数进行优化。经过10轮拉丁超立方采样和10轮贝叶斯优化迭代后,得到2组最优反应条件。①反应温度为3.8 ℃,停留时间为14.6 min,缚酸剂(N,N-二异丙基乙胺)用量为1.5当量,对甲苯磺酰氯(2)浓度为0.26 mol/L时,收率91.4%(以2计),纯度99.5%;②反应温度为7.5 ℃,停留时间为18.5 min,缚酸剂用量为1.6当量,2浓度为0.37 mol/L时,收率92.3%(以2计),纯度99.7%。贝叶斯优化能大幅提升搜寻最优条件的效率。优化后的工艺反应时间大幅降低,溶剂单一且经济易得,具有工业化应用价值。

1-取代芳基-1-烷基胺的合成研究

1-取代芳基-1-烷基胺是一种重要的医药、农药中间体。以不同取代芳酮为初始原料经R.leuchart反应制得相应的1-取代芳基-1-烷基胺,收率80%,含量98%。产物结构经1HNMR,MS确证。

N-苄基十六碳酰胺与玛卡醇提物小鼠抗疲劳作用

目的比较不同剂量和不同时限N-苄基十六碳酰胺(NBH)与玛卡醇提物对小鼠抗疲劳作用。方法多次灌胃实验:60只雄性小鼠随机分为6组,对照组、7.5、0.5 mg/kg NBH组、1 800、180、45 mg/kg玛卡组,每组10只,分别灌胃给予NBH和玛卡醇提物,连续37d;一次灌胃实验:30只雄性小鼠随机分为3组,对照组、7.5 mg/kg NBH和1 800 mg/kg玛卡组,每组10只,一次灌服NBH和玛卡醇提物。比较给予受试动物前后小鼠体重变化,采用负重游泳试验,比较小鼠负重游泳时间并统计分析。结果多次灌胃实验结果显示,各剂量NBH组与玛卡组小鼠体重无明显差异;7.5 mg/kg NBH和1 800 mg/kg玛卡组小鼠负重游泳时间明显长于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);一次灌胃实验结果显示,与对照组比较,1 800 mg/kg玛卡组小鼠负重游泳时间无明显变化,7.5 mg/kg NBH组小鼠负重游泳时间明显延长,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 NBH和玛卡醇提物均可延长小鼠负重游泳时间,增强小鼠抗疲劳作用,NBH可能为玛卡抗疲劳作用的有效成分之一。

N—甲基甲酰胺+吡咯+烷烃三元体系相平衡测量和相关性研究

为了从柴油中分离出氮化合物,选择N-甲基甲酰胺作为萃取过程的萃取剂。在常温(298.15K)常压下测量{NMF+吡咯+烷烃}的三元体系的液-液平衡数据。四个三元系统的三角图都被归于Trey Bal的I型系统,属于一个部分可混溶的系统。同时,使用NRTL和UNIQUAC活度系数模型对实验数据进行相关,UNIQUAC模型较NRTL显示出更好的相关性。此外,基于实验数据计算分配系数和选择性,以研究NMF对吡咯和吲哚的萃取能力。

两个新的海洋神经酰胺

从南海海绵Spongia sp.中分离得到两个新的神经酰胺,spongiamine A(1)和spongiamine B(2),通过IR,1D NMR,2D NMR,MS,MSn等波谱方法,确定了它们的结构分别为N-(2’-羟基-正-二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-正-十五烷-鞘胺醇(1)和N-(2'-羟基-正-二十四碳酰基)-正-二十碳-4(E)烯-鞘胺醇(2)。

ABA型三嵌段聚有机硅氧烷的合成

用八甲基环四硅氧烷 (D4)、八苯基环四硅氧烷 (P4)、1,3,5 ,7-四甲基 - 1,3,5 ,7-四乙烯基环四硅氧烷 (V4)作为单体 ,N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)作促进剂 ,氢氧化锂作引发剂 ,采用活性聚合方法 ,分 3次加料 ,相继形成了二甲基 -甲基乙烯基聚硅氧烷 (A)、二甲基 -二苯基 -甲基乙烯基聚硅氧烷 (B) ,合成了ABA型三嵌段聚有机硅氧烷 ,并对其结构进行了表征。结果表明 ,此反应为嵌段聚合 。