柚皮苷半合成N-苯亚甲基柚皮素腙及细胞活性

从丰富易得的柚皮苷(Naringin)1出发,通过酸水解得到了柚皮素2.以柚皮素为先导化合物,通过4-位羰基与水合肼作用合成了中间体柚皮素腙3,进而与各种不同类型的醛缩合,合成了14个新型N-苯亚甲基柚皮素腙及类似物(4a^4n).MTT蛋白染色法体外抑制肿瘤增值活性测试显示化合物4c、4d、4h、4j、4n对胃癌细胞SGC-7901有一定的抑制作用.

微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和甲胺水溶液反应可直接合成标题化合物。最佳条件为:辐射功率为119W,辐射时间为4min,邻苯二甲酸酐与甲胺的物质的量比为1∶1.3,产率可达87.0%。

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺

以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺

研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0～ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55～ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。

氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺研究

氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(OBI)是合成聚酰亚胺的重要单体ODPA的中间体．非质子性溶剂中,催化剂存在下4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺能发生自缩合反应,生成结构对称的氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)．文章考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对其合成收率的影响,确定了适宜的合成条件,并通过红外光谱对产品结构进行了表征．

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成

介绍了以苯酐、甲胺为原料，以甲苯为溶剂合成N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的方法。初步探讨了反应时间、原料配比等对反应的影响，优化了工艺条件，降低了成本。

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78%;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91.5%。

4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

综述了4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成路线,研究了4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺,探讨了反应配比、反应温度、精制条件以及滴加方式对反应效果的影响。结果表明,以浓硫酸为反应体系,加入N-甲基邻苯二甲酰亚胺,滴加浓硝酸,反应结束后投入到冰水中,用乙酸乙酯精制,产品纯度通过HPLC检测达到99.9%。

邻苯二甲酰亚胺与N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

邻苯二甲酰亚胺的合成原料为苯酐与尿素,以邻二甲苯为溶剂,对影响邻苯二甲酰亚胺产率的反应条件进行了探究。合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的原料是邻苯二甲酰亚胺与甲醛,以去离子水作为溶剂。结果表明:n(苯酐)∶n(尿素)∶n(邻二甲苯)=1∶0.65∶3,反应时长为120min,反应温度为133℃,邻苯二甲酰亚胺的产率最高,产率为93.2%;n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(甲醛)=1∶1.2,反应的时长为7 h,反应的温度为101℃,N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的产率最高,可达91.3%。

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的生产工艺

以苯酐和一甲胺水溶液为原料制备了N-甲基邻苯二甲酰亚胺,主要考察了开环反应温度,选择了适宜的脱水溶剂,优化了工艺,在10℃,使用二甲苯作为脱水溶剂,产品纯度为98.8%,收率为93%。

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

本文综述了N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成路线,研究了N-甲基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺,探讨了反应配比、反应温度、精制条件以及加入有机溶剂对反应效果的影响。结果表明,以一甲胺水溶液为反应体系,加入苯酐,升温蒸水,反应结束后用95%甲醇的Na HCO3混合体系精制,产品纯度通过HPLC检测达到99.92%。

1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。

N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究

本文主要介绍了以邻苯二甲酰亚胺和甲醛为原料,合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺。分别通过变化反应试剂用量、不同反应试剂和时间这三个因素来探询最佳反应条件。

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)合成方法主要有2种：一种是用邻苯二甲酰亚胺钾盐和碘甲烷的烷基化反应制备(收率为77％)，或用邻苯二甲酰亚胺的钾盐二酰亚胺和对甲苯磺酸甲酯发生烷基化反应；另一种方法是基于苯酐和气体或液体甲胺反应，本方法包括2步反应。

苯三唑及其衍生物在润滑油防腐的研究进展

介绍了苯三唑及其衍生物的种类与结构,重点综述了苯三唑及其衍生物的缓蚀机理及其影响因素。提出了苯三唑衍生物在润滑油防腐方面存在的问题,并展望其以后的发展方向。

Novel Synthesis of N, N-dimethylamino-methylene-aniline by Vilsmeier Reaction Procedure

由乙酰苯胺经Vilsmeier反应步骤制备对甲酰基乙酰苯胺时 ,以 86 %收率意外得到N ,N -二甲氨基甲基苯亚胺。产物结构经MS ,IR ,1 HNMR ,1 3 CNMR光谱及其盐酸盐和硫酸盐的C、H、N元素分析给以确证。此法为N ,N

联苯型双醚二酐的合成及其表征

以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。

2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成与表征

研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征,并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明,中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺(C8H6NO2C l)偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响,其中当催化剂中的镍化合物为无水N iC l2时,催化剂的活性最高;最佳偶联条件为:n(C8H6NO2C l)∶n(N iC l2)∶n(PPh3)∶n(Zn)=1∶1∶4∶1.1,反应时间5h,反应温度110℃。在此条件下,偶联产物的收率为69.0%。i-BPDA的平均纯度大于98%。

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺的改进

氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(简称OBI)是一种高附加值的精细有机产品,是合成3,3,’4,4-’二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐ODPA)的重要中间体。是以4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺为原料,选用新型相转移催化剂,以此提高产品OBI的收率。传统方法是以亚硝酸盐、碳酸盐或氟化钾、氟化钠等,在相转移催化剂季铵盐、季膦盐等存在下进行自缩合反应,收率在65%～75%之间。改进的工艺是在碳酸盐和新型相转移催化剂催化下,进行自缩合反应,合成氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺),预期反应收率大于85%。

N-(2-羟基苯亚甲基)苯胺衍生物分子内质子转移取代基效应的密度泛函理论研究

在B3LYP/6-31+G(d,p)水平上研究了N-(2-羟基苯亚甲基)苯胺衍生物分子内质子转移的取代基效应.结果表明:吸电子基引入后会让分子更加趋于平面构型,而供电子基取代后让分子发生了一定程度的扭转;吸电子取代基引入后减小了分子平面的电子密度,拉近了N_1-H_2距离,增强了分子内氢键的强度,降低了醇式到酮式的结构互变能垒.供电子取代基引入后增加了分子平面的电子密度,加大了N_1-H_2间距,减弱了分子内氢键的强度,使得质子转移能垒升高.对分子的前沿轨道研究表明醇式较酮式结构来说更易形成激发态,并且能隙随着吸电子能力和供电子能力增强变小,说明其生物活性变强.