苯胺催化合成N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺

以苯甲醛为原料,以吡啶为溶剂、甲苯为稀释剂、苯胺为催化剂,反应得到3-苯基丙烯酸,将其与PCl3直接进行酰氯化反应得3-苯基丙烯酰氯,再与正丁胺反应,得N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺。总产率为69%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对合成3-苯基丙烯酸的影响,得到最佳反应条件。测定了合成产品的熔点与红外光谱。

N-正丙基-3-苯基丙烯酰胺的合成

采用苯甲醛与丙二酸反应,摩尔配比为1∶1.4,以吡啶为溶剂、甲苯为稀释剂、苯胺为催化剂,反应4h得到3-苯基丙烯酸,将其与PCl3直接进行酰氯化反应10～12h,得3-苯基丙烯酰氯,再与正丙胺反应,得N-正丙基-3-苯基丙烯酰胺。总产率为69%。测定了产品的熔点,并制作了红外光谱图。

N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定最佳工艺条件如下:3,5-甲酯与二正丁胺等摩尔比,二甲苯与3,5-甲酯质量比为1.43,升温前加入的有机锡与3,5-甲酯质量比为0.50%,135℃下反应5h。在此条件下,粗产品经减压蒸馏产率达到73.01%,产品熔点为63.0～65.0℃。

N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺的合成

取代丙烯胺类化合物具有一定的生物活性，可以用作杀菌剂、杀虫剂。N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺是其中的一种。

α-亚磺酰基-N,N-二正丁基乙酰胺萃取U(Ⅵ)的研究

合成了α 亚磺酰基 N ,N 二正丁基乙酰胺 (SDBAA) ,研究了溶剂 ,水相酸度 ,盐析剂、萃取剂浓度等对硝酸铀酰的萃取性能的影响 ,并与TBP作了比较。结果表明 ,α 亚磺酰基 N ,N 二正丁基乙酰胺系列化合物都可以有效地从硝酸溶液中萃取UO2 2 + ,当取代基为正丁基和 2 乙基己基时 ,其萃取性能优于TBP。

β-亚磺酰基-N,N-二正丁基丙酰胺的合成研究

利用过氧化氢氧化 β 硫烷基 N ,N 二正丁基丙酰胺合成了 6个未见文献报道的 β 亚磺酰基 N ,N 二正丁基丙酰胺 ,并对产物进行了红外、氢核磁、质谱和元素分析等表征 .最后用 β 亚磺酰基 N ,N

防老剂N-(4-苯胺基苯基)-甲基丙烯酰胺的制备及其在天然橡胶中的应用

用甲基丙烯酰氯和对氨基二苯胺制备了反应性非迁移防老剂N-(4-苯胺基苯基)-甲基丙烯酰胺(NAPM),用红外光谱对其进行了表征,研究了其用于天然橡胶(NR)时硫化胶的物理机械性能和耐老化性能,并与防老剂4010 NA和4020进行了比较。扫描电镜和透射电镜分析结果表明,添加NAPM的NR硫化胶表面呈现一种网状结构,提高了NAPM在NR中的稳定性。NR硫化胶在70℃老化48 h后,NAPM的老化系数(K)与4010 NA和4020相差甚微;老化时间延长24 h后其K值明显高于4010 NA和4020,K(4020)/K(4010 NA)仅增加了3.09%,而K(NAPM)/K(4010 NA)却增加了14.21%,表明添加NAPM的NR硫化胶的耐老化性能明显优于添加4010 NA和4020的NR硫化胶。

N,N-二丁基甲酰胺的制备——二正丁胺存在下二氧化碳催化氢化反应的研究

研究了在二正丁胺存在下RuCl3/DPPE催化二氧化碳氢化反应,探讨了N,N-二正丁基甲酰胺的制备新途径,考察了温度、溶剂、二氧化碳及氢气压力等对催化氢化反应的影响,产物的结构及量用核磁共振波谱、气相色谱分析测定.反应的催化效率随温度的升高(120℃)先上升后降低;在4MPa二氧化碳压力下催化效率随氢气的压力升高而升高;在4MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳压力的升高(6MPa)先升高后降低,在10MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳的压力升高而升高.二氧化碳压力的非线性效应可能是由于二丁胺与二氧化碳反应,导致二丁胺对甲酸的稳定化效应随二丁胺的量的变化而变化的结果,该假设得到对照实验的验证.

蓝光诱导N-苯基甲基丙烯酰胺的烷基化环化合成吲哚酮衍生物的研究

室温条件下,以蓝色LED为光源诱导四(三苯基膦)钯〔Pd(PPh_(3))_(4)〕催化激活烷基卤代烃生成烷基自由基,与N-苯基甲基丙烯酰胺发生烷基化环化反应来简单高效的合成21个3,3-二取代吲哚酮衍生物。在室温下即可反应,具有较好的底物适用性与官能团包容性,与含有多元环、烯烃、长链烷烃、大位阻的溴代物反应均能以较高的产率得到目标产物,产率为70%~87%,很大程度上提升反应的效率,且可避免底物预官能团化、转化率低、副产物多等问题,是探索制备吲哚酮类化合物和开发新试剂的一种更加绿色高效的方法。通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和HR-MS确证产物的结构,选用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(TEMPO)来验证该反应可能经过自由基反应过程。

N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基微球作为固相酰化剂的研究

一种可循环使用的固相试剂:N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基微球(5),通过对聚苯乙烯磺酰氯微球树脂进行两步功能基化的修饰反应来制备.制备过程如下:聚苯磺酰氯树脂(1)与伯胺(2)反应得到聚苯乙烯基N-烷基磺酰胺树脂(3),树脂3用酰氯(4)或酸酐酰化得到N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基树脂(5).酰化的树脂5作为酰基转移试剂与亲核试剂胺反应得到二级酰胺.根据5上取代基对酰胺生成的程度的影响结果表明,烷基R1和酰基(R2CO)对酰基转移反应活性的大小依次分别为:苯基>苄基>甲基>正丁基>>H和对硝基苯甲酰基>苯甲酰基>乙酰基.胺的亲核能力对酰胺的收率也有一定的影响.N-苯基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂重复使用3次没有发现活性降低.

一种聚丙烯腈基碳纤维的高亲水性和放热性纺丝液及其制备方法

本发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维的高亲水性和放热性纺丝液及其制备方法，该纺丝液的组成为：单体与共聚单体无规共聚物的N，N-二甲基甲酰胺溶液；其制备方法为：将引发剂偶氮二异丁腈、主单体丙烯腈、共聚单体烯丙基咪唑烷酮、溶剂N，N-二甲基甲酰胺加入到带有冷凝和机械搅拌装置的反应釜中，室温下搅拌混合，

两种耐高温紫外正型光刻胶成膜树脂的制备及性能

分别通过N-(p-羟基苯基)甲基丙烯酰胺与N-苯基马来酰亚胺、N-苯基甲基丙烯酰胺与N-(p-羟基苯基)马来酰亚胺的共聚合,制备了两种聚合物树脂聚N-(p-羟基苯基)甲基丙烯酰胺共N-苯基马来酰亚胺(poly(HPMA-co-PMI))和聚N-苯基甲基丙烯酰胺共N-(p-羟基苯基)马来酰亚胺(poly(MPA-co-HPMI)).结果表明,这两种聚合物都是按1∶1的摩尔比交替共聚的,它们都具有良好的溶解性、成膜性和亲水性,并且它们的玻璃化温度Tg都在280℃以上.将它们分别与感光剂2,1,5-磺酰氯的衍生物、助剂二苯甲酮等复配成两种紫外正型光刻胶,初步光刻实验表明,其最大分辨率都可以达到1μm,并且都可以耐270℃的高温.

环氧化合物改性侧链氨基聚硅氧烷的研究

以5种单官能缩水甘油醚——腰果酚缩水甘油醚(NC-513)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、苄基缩水甘油醚(692)、正丁基缩水甘油醚(660)及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和侧链氨基聚硅氧烷为原料,通过环氧基与氨基的反应对侧链氨基聚硅氧烷进行改性。研究了不同反应条件下,改性聚硅氧烷的凝胶行为,表征了改性聚硅氧烷的结构。结果表明,NC-513与侧链氨基聚硅氧烷的反应活性最大;且室温以上时,改性聚硅氧烷凝胶的形成不受反应溶剂及原料反应官能团量之比的影响,所形成的凝胶为氢键物理交联;当温度升高时,会伴有羟基缩合的化学交联,烯键不与氨基反应。由于GMA中烯键和环氧基均与氨基反应,故形成化学交联凝胶。AGE、692、660改性聚硅氧烷在有溶剂的体系形成凝胶,在无溶剂情况下不形成凝胶。

一种新型含砜基青成色剂的合成

采用对羟基苯硫酚和溴丁酸甲酯为原料合成含砜基型青成色剂N-{[3-羟基-4-(3,4-二氯苯甲酰氨基)-6-氯]苯基}-2-([4-十二烷氧基苯基)砜基]-丁酰胺,总收率43%,发色后吸收曲线与标样相同,感光性能接近标样。

PABA疏水缔合水溶性共聚物溶液的合成与性能研究

本文根据高分子的分子设计原理 ,合成了带苯基的疏水单体N 苯基对正丁基丙烯酰胺 (BBAM )。采用自由基胶束共聚的方法制备了水溶性丙烯酰胺 N 苯基对正丁基丙烯酰胺 (BBAM)疏水缔合型共聚物 (PA BA)。研究了共聚物溶液的性能及影响因素。结果表明 ,随共聚物溶液浓度的增加 ,在临界缔合浓度以上 ,分子间缔合大量形成 ,水溶液表观粘度迅速增加 ,表现出明显的疏水缔合行为。

非离子型疏水缔合聚合物PBAM的溶液性能

由丙烯酰胺和N-苯基对烷基丙烯酰胺采用水溶液自由基胶束聚合法合成疏水缔合聚合物PBAM。研究了共聚物浓度、盐浓度、温度及表面活性剂浓度对共聚物溶液粘度的影响。结果表明,当聚合物的浓度大于临界缔合浓度时溶液的粘度急剧增加;NaCl的加入使得溶液的粘度下降,但适当结构的聚合物表现出较好的抗盐能力;聚合物浓度恒定时,溶液粘度随表面活性剂SDS浓度的增加急剧增加,达到最大值后迅速下降。聚合物稀溶液的流变行为呈现牛顿流体的性质。

AM-nBS-SSS三元疏水缔合聚合物PAnBS的合成及溶液性能

以对正丁基苯乙烯(nBS)、对乙烯基苯磺酸钠(SSS)和丙烯酰胺(AM)为原料,采用自由基胶束聚合法合成了阴离子型三元疏水缔合聚合物PAnBS,用红外光谱法、紫外光谱法以及核磁共振氢谱法对共聚物的结构进行了表征;考察了不同反应条件对共聚物溶液表观黏度的影响,得到了具有较强增黏能力的聚合物合成工艺条件:nBS、SSS和引发剂用量分别为总单体摩尔分数的1.5%、9%和0.1%,总单体和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)在溶液中的质量分数分别为25%和6%,反应温度50℃,反应时间10 h。与相对分子质量(简称分子量,下同)1 970万、水解度19.43%的超高分子量部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)相比,所得PAnBS在NaCl或CaCl2水溶液中具有更强的增黏能力;PAnBS在淡水或盐水溶液中于80℃下的耐老化性能优于超高分子量HPAM,表现出优良的耐温抗盐性能。

分子识别型温敏智能高分子的制备与性能

利用(R,S)-仲丁胺和丙烯酰氯酰化生成的单体N-仲丁基丙烯酰胺(BAM),与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚制得了分子识别型温敏智能高分子(简称PNB)。对PNB进行了成分分析,通过浊度法测定PNB的低临界溶解温度(LC-ST),并研究了PNB对L-色氨酸(L-Trp)的识别特性。研究发现,PNB具有良好的温敏性和分子识别特性。PNB的LC-ST随其中疏水性BAM含量的增加而降低;高分子水溶液在添加L-Trp后LCST向高温方向迁移。

苯磺酰脲类除草剂合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲。N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率60％;N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率73％;N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率75％;N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率90％;N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺,产率77％;5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲,产率63％。