N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉 氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N 甲氧基 N 2 甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究.重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N 羟基 N 2 甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法.N 羟基 N 2 甲苯基氨基甲酸甲酯、N 甲氧基 N 2 甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS,1HNMR确认.

N-甲氧基-N-[2-(1,6-2H-1-取代-6-羰基-哒嗪-3-氧甲基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成及生物活性研究

为了寻找高效、低毒的农药,设计合成了一系列新的N-甲氧基-N-[2-(1,6-2H-1-取代-6-羰基-哒嗪-3-氧甲基)苯基]氨基甲酸甲酯化合物3a～3k,其结构经IR,1HNMR,LC/MS和元素分析确认.生物活性测定表明,部分化合物在50mg/L下对小麦赤霉病菌(Gibberellazeae)、稻瘟病菌(Pyriculariaoryzae)和黄瓜灰霉病菌(Botrytiscinerea)有较好的抑菌活性.

吡唑醚菌酯的主要中间体N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺改进

介绍了以邻硝基甲苯为起始原料,经锌粉还原法制备吡唑醚菌酯的主要中间体N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺改进。重点解决了邻甲基苯基羟胺不稳定问题,3步总收率达到69%,纯度超过98%。

N-甲氧基-N-(2-甲基)苯基氨基甲酸甲酯的合成研究

以邻硝基甲苯为起始原料经N-酰基化、O-甲基化合成N-甲氧基-N-(2-甲基)苯基氨基甲酸甲酯,反应总收率达76.3%(以邻硝基甲苯计),产品结构经核磁共振氢谱及质谱确认。该工艺具有反应条件温和,操作简单,产品收率高等优点,适合工业化生产。

HPLC法测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯

采用Aglient Extend-C18 5μm 250mm×4．6mm色谱柱，流动相为甲醇-0．4%磷酸溶液（v：v=75：25），流速为1mL／min，275nm为检测波长，建立了测定N-羟基-N-（2-（（1-（4-氯苯基）-1H-吡唑-3-基）氧）甲基）苯基氨基甲酸甲酯含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为0．53～3．52μg的范围内线性关系良好（y=125679．4x＋15010．4，r=0．9999），RSD0．24％，回收率99．2％～100．4％，分析周期为15min。方法快速、简便、准确，可用于N-羟基-N-（2-（（1-（4-氯苯基）-1H-吡唑-3-基）氧）甲基）苯基氨基甲酸甲酯反应液及产品的质量控制。

苯基脲与甲醇合成苯氨基甲酸甲酯的研究

采用苯基脲与甲醇反应合成了苯氨基甲酸甲酯 ,考察了不同催化剂、原料配比及反应工艺条件的影响 ,确定了适宜的合成条件 ,并根据产物分布对催化反应机理进行了初步探讨 .结果表明 ,以 Pb O为催化剂 ,于 1 40℃反应 4h后 ,苯基脲转化率为 95 .2 % ,苯氨基甲酸甲酯收率为 80 .6% .

新型含吡唑环的N-甲氧基氨基甲酸甲酯类化合物的设计、合成及生物活性

以苯(吡啶)乙/丙酮类化合物为原料,经酯化、环化和缩合三步制得新型含吡唑环的N-甲氧基氨基甲酸甲酯类化合物3a～3r,化合物及其中间体的化学结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析确认.生物活性结果表明,化合物3在400mg/L下分别对水稻稻瘟病、黄瓜霜霉病和小麦白粉病具有很好的防治效果.对水稻稻瘟病,R1为甲基或甲氧基取代的苯基时活性最好;对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病,R1为苯基或甲基取代苯基的化合物杀菌活性优于其它化合物,R2为甲基的化合物杀菌活性优于R2为氢的化合物.

含嘧啶环的N-甲氧基氨基甲酸甲酯类化合物的合成及生物活性

为了寻找高效、低毒的新农药,采用活性结构拼接法设计合成了9个新的含嘧啶环的N-甲氧基氨基甲酸甲酯类化合物(4a^4 i),其结构经IR1、H NMR、LC/M S和元素分析确证。生物活性测定结果表明,部分化合物在50mg/L下对小麦赤霉病菌G ibberella zeae、稻瘟病菌Pyriculariaoryzae和灰霉病菌Botrytis cinerea有较好的抑菌活性,其中4b、4 i对小麦赤霉病菌的抑制率分别为90.9%和82.6%,4 c、4 f对稻瘟病菌的抑制率分别为86.8%和80.0%。

负载型Al_2O_3催化剂上N-环己基氨基甲酸甲酯的洁净合成

对碳酸二甲酯与环己胺催化合成N-环己基氨基甲酸甲酯的反应体系进行了热力学分析;制备了3种不同载体的负载型Al2O3催化剂并进行了活性评价。当载体为SiO2、反应温度110℃、反应时间9h、Al2O3负载量为10%时,N-环己基氨基甲酸甲酯的收率可达68.1%。对反应前后Al2O3-SiO2催化剂的XRD、XPS和BET分析发现,反应过程中Al3+由四面体配位转化为八面体配位,导致催化活性有所降低。

N,N'-二苯基脲与甲醇合成苯氨基甲酸甲酯研究

研究了甲醇与N,N'-二苯基脲合成苯氨基甲酸甲酯的反应.结果表明催化剂的使用会增加副反应的选择性,在不使用催化剂条件下考察反应温度、时间、反应物配比对合成反应的影响,在最佳反应条件下N,N'-二苯基脲的转化率可达到98.52%,苯氨基甲酸甲酯的收率可达到98.14%.

BF_3催化碳酸二甲酯合成N-环己基氨基甲酸甲酯

对碳酸二甲酯与环己胺化合生成N-环己基氨基甲酸甲酯的反应进行了研究.考察了催化剂BF3的催化活性和相关反应条件.控制反应的较佳参数为:催化剂用量为n(环己胺)∶n(BF3)=20∶1;反应回流时间为20 h;反应温度控制在70℃;反应物配比n(DMC)∶n(环己胺)=1.5∶1.最高产率为49.05%,且反应后处理简单,对环境污染少.产品纯度高,达99.94%.

Fe^(3+)-Er^(3+)共掺纳米TiO_2紫外及可见光下催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯性能

采用溶胶-凝胶-微波法以无水乙醇为溶剂,制备了Fe^(3+)和Er^(3+)不同摩尔配比共掺的TiO_2纳米粒子,在N2保护下加热至500℃,获得具有稳定锐钛矿型结构的Fe^(3+)和Er^(3+)共掺TiO_2纳米晶体(Fe^(3+)-Er^(3+)-TiO_2)光催化剂.对于Fe^(3+),Er^(3+)不同摩尔配比共掺的纳米TiO_2光催化剂,在掺入量相同时,紫外及可见光下的光催化活性最强.采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对样品的表面结构进行测试,结果显示Fe^(3+)-Er^(3+)-TiO_2纳米光催化剂晶体尺寸为25 nm^30 nm;X衍射仪测试样品,其XRD图谱峰值显示晶型结构为锐钛矿型,荧光光谱(FL)和紫外-可见(UV-Vis)光谱显示材料的吸收波长范围为370 nm^770 nm.利用Fe^(3+)-Er^(3+)-TiO_2纳米光催化剂在紫外及可见光下降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯,反应过程以高效液相色谱(HPLC)对N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯浓度进行检测,结果显示掺入Fe^(3+),Er^(3+)可提高TiO_2的光催化活性,从反应动力学和机理分析掺入Fe^(3+),Er^(3+)可增加光反应孤对电子从而提高反应液中HO·含量.

Fe^(3+)、Eu^(3+)共掺纳米TiO_2光催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯

采用溶胶-凝胶-微波法制备Fe3+、Eu3+共掺杂纳米TiO2(Fe/Eu-TiO2),并通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测定(BET)等手段对其进行表征。结果表明:在500℃氮气保护下退火制得的Fe/Eu-TiO2为锐钛矿相纳米颗粒,平均粒径为20—50 nm;对可见光的响应范围为370—770 nm。光催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯(多菌灵)的实验表明,Fe3+、Eu3+共掺杂对TiO2光催化表现出协同增效作用,在可见光下能产生更多的羟基自由基,对多菌灵降解速率常数kapp为0.046 66 min-1,大于分别单掺Fe3+和Eu3+的TiO2纳米粒子。

KBr催化合成N-环己基氨基甲酸甲酯

研究了碳酸二甲酯(DMC)与环己胺反应生成N 环己基氨基甲酸甲酯的反应。考察了催化剂KBr的催化活性。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度及反应物配比对N 环己基氨基甲酸甲酯产率的影响。

催化羰基化合成N-环己基氨基甲酸甲酯的研究

对由碳酸二甲酯与环己胺化合生成N 环己基氨基甲酸甲酯的反应进行了研究。考察了催化剂CaCl2 水溶液的催化活性。讨论了反应时间和反应温度以及催化剂的量对N 环己基氨基甲酸甲酯产率的影响。

含亚胺基的N-甲氧基氨基甲酸甲酯的合成及其生物活性

以唑菌胺酯为母体,在其侧链上引入亚胺基结构单元,以硫原子替代氧原子,设计并合成了10个新型的N-甲氧基-N-2-[(2-甲基取代苯基亚胺甲基硫亚甲基)苯基]氨基甲酸甲酯,其结构经1H NMR,IR,LC-MS和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对稻瘟病菌和灰霉病菌有较好的抑菌活性。

含硫的N-甲氧基氨基甲酸甲酯的合成及生物活性

为了寻找高效、低毒的新农药,采用活性结构拼接法合成了7个具有新型结构的N-甲氧基-N-[2-(甲硫基亚甲基-取代苯亚胺-硫亚甲基)苯基]氨基甲酸甲酯化合物.其结构经1H NMR,IR,LC/MS进行了表征.生物活性测定表明:5b,5g在50 mg/L下对稻瘟病(Pyricularia oryzae)的抑菌活性达90%.

4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的催化合成

常压下,从4-三氟甲氧基苯胺出发,以碳酸二甲酯(DMC)为甲氧羰基化试剂,在不添加其他任何辅助试剂条件下催化合成4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸甲酯(TFMPC)。系统研究了负载型和非负载型催化剂、反应温度、反应时间对合成的影响,发现ZrClO2/SiO2在后处理和催化剂再生方面均比Zn(OAc)2/SiO2效果要好,同时在最佳工艺条件下可以得到较好的反应转化率和产品收率。

N-甲氧基-N-[2-（1，6-2H-1-取代-6-羰基-哒嗪-3-氧甲基）苯基]氨基甲酸甲酯的合成及生物活性研究

为了寻找高效、低毒的农药，设计合成了一系列新的N-甲氧基-N-[2-(1，6—2H-1-取代-6-羰基-哒嗪-3-氧甲基)苯基]氨基甲酸甲酯化合物3a～3k，其结构经IR，^1H NMR，LC／MS和元素分析确认。生物活性测定表明，部分化合物在50mg／L下对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)、稻瘟病菌(Pyricularia oryzae)和黄瓜灰霉病菌(Botrytis cinerea)有较好的抑菌活性。