磺胺-N-苯基J酸分光光度法测定亚硝酸盐研究

筛选了重氮组分和偶合组分。研究了重氮偶合显色反应的条件和方法，提出了借助于磺胺-J酸系列染料中间体（N-苯基J酸、J酸、双J酸）重氮偶合技术分光光度法测定亚硝酸盐。在常温溴化钾共存下，亚硝酸盐在稀盐酸溶液中与磺胺发生重氮化反应，在碳酸钠水溶液中重氮盐与J酸系列染料中间体偶合生成有色偶氮化合物。磺胺-N-苯基J酸偶氮化合物的表观摩尔吸光系数为4．63×10^4L·ml^-1·cm^-1，线性范围为0．003-0．7mg·L^-1，回收率为99．5％～101．6％。相对标准偏差为2．10％。该本方法可用于环境水体中痕量亚硝酸盐的测定。

N-苯基J酸合成工艺研究

以J酸和苯胺为原料,在焦亚硫酸钠介质中缩合制备N-苯基J酸。采用正交法得到较优工艺为n(J酸)∶n(苯胺)∶n(焦亚硫酸钠)=1∶1.5∶3.3,反应液pH=4.5,反应时间15 h;后处理条件为过滤温度T=25℃,过滤时溶液的pH=5.5,酸化废水可连续套用3次;该条件下,反应滤液可连续套用4~5次,每批产品的平均质量为122.2g,纯度95%,收率达91.9%。