N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N 苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N 苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N 苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N 苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷,并对反应条件进行了优化.结果表明:在最佳反应条件下,4种产品的产率分别可达74%,81%,64%,69%,纯度皆可达95%以上.产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构.

N,N-二甲基氨丙基氨丙基聚硅氧烷的应用性能

以八甲基环四硅氧烷、N,N-二甲基氨丙基氨丙基二甲氧基硅烷为原料,合成出改性氨基硅油(ASO-121),利用凝胶渗透色谱、扫描电镜等对ASO-121的物理性能和应用性能进行了系统研究。结果表明,ASO-121的平均摩尔质量增加,氨值增大,所整理织物的柔软效果增强;ASO-121在纤维表面有良好的成膜性;随着氨值的增大,表面摩擦系数越大,所整理织物的白度降低。氨值越低,所整理织物的滑爽性和白度越好。将其与β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)对比可知,经ASO-1整理过的织物,其柔软效果和折皱回复性较好,而经ASO-121整理过的织物,其滑爽性、静态吸湿性和白度较好。

氨基三乙氧基硅烷对脱酸型RTV硅橡胶催化作用的研究

由100份端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)和8份甲基三乙酰氧基硅烷构成的脱醋酸型单组份室温硫化硅橡胶中,分别加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷(AATS)和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷(DMTS)三种氨基硅烷,并改变用量为0.5、1.0、1.5、2.0和2.5份。从胶料固化过程中的粘弹性行为、表干时间和交联度等方面研究三种氨基硅烷的催化作用,并与二月桂酸二丁基锡(DBTDL)进行对比。胶料固化过程中损耗系数(tanδ)与复数粘度变化结果表明:三种氨基硅烷在该胶料中的催化作用与它们的碱性直接相关,碱性最强的AATS在低于1.5份用量下,表现出最高的催化效率,但由于其易自缩合成低聚物,在用量高于1.5份后,催化效率降低;DMTS的碱性强于APTES,在各用量下,其催化效果均好于APTES,通过增加DMTS的用量可获得接近于DBTDL的催化效果。各胶料固化12 h后的交联度结果表明氨基硅烷在胶料中主要起催化作用,交联作用不明显。

含氨基聚硅氧烷改性环氧树脂

采用八甲基环四硅氧烷(D4 )、甲基二乙氧基乙二胺丙基硅烷(DL 602)为单体,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂合成不同粘度的侧氨基聚硅氧烷(SAPS),并用合成的侧氨基聚硅氧烷来改性环氧树脂(E 44),制备一系列的样品.通过动态机械热分析(DMTA)、接触角仪、电子拉力试验机以及扫描电镜(SEM)对其进行研究.结果表明对于含固定侧氨基比例的聚硅氧烷,其与环氧树脂的相容性随着聚硅氧烷的粘度先增大后减小;含侧氨基聚硅氧烷能有效增韧环氧树脂,而且SAPS粘度越大,被改性的环氧基体的抗冲击强度就越高.

侧氨基聚硅氧烷的合成及其在聚氨酯胶粘剂中的应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HC-550)为原料,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,乙醇钾为催化剂,通过共平衡聚合反应,合成了侧氨基聚硅氧烷(NH2-PDMS),研究了合成条件对NH2-PDMS胺值的影响。结果表明,当D4、HC-550和MM的摩尔比为45∶3∶2、乙醇钾和二甲基亚砜的质量分数分别为0.14%和1.0%、反应温度为120℃、反应时间6 h时,合成的NH2-PDMS胺值约为1.0 mmol/g。将NH2-PDMS用于改性聚氨酯胶粘剂时,其综合性能较好。

氨基改性聚硅氧烷及其微乳液的研制

分别采用本体聚合法和乳液聚合法制备了氨基改性聚硅氧烷及其微乳液 ,讨论了影响聚合反应及其微乳液的各种因素。结果表明 ,以八甲基环四硅氧烷、封头剂六甲基二硅氧烷、N -β-氨乙基 -γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料 ,KOH为催化剂 ,采用本体聚合法合成氨基改性聚硅氧烷的较佳工艺条件为反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间 3～ 5h ,催化剂用量为 4 0× 1 0 -6～ 80× 1 0 -6;将其制成微乳液的乳化工艺为以 2种HLB值不同的非离子型表面活性剂复配成乳化剂 ,搅拌速度 80～ 1 0 0r/min ,温度 3 0～ 60℃。在乳液聚合法中 ,采用有机硅环体先预乳化、再滴加到反应釜中的工艺 ,乳化剂由二种阳离子表面活性剂和二种非离子表面活性剂复配而成。两种方法制成的氨基改性聚硅氧烷微乳液性能都优异 。

利用Curtius重排反应由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯合成保护的胺

发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方法可以方便地制备一级、二级、三级烷基或芳基取代的氨基甲酸酯类化合物.机理研究表明,该反应经历了Curtius重排过程.

侧氨基聚硅氧烷

中北大学的刘飞等人以八甲基环四硅氧烷（D4）和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（HC-550）为原料、六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂、乙醇钾为催化剂、二甲基亚砜为促进剂，通过共平衡聚合反应，合成了侧氨基聚硅氧烷。

酮肼交联及硅烷偶联水性聚氨酯乳液的流变行为

合成了酮肼交联及硅烷偶联的水性聚氨酯乳液,通过稳态实验、触变性测试和动态流变测试对该乳液的流变行为进行了研究,并考察了该乳液中γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、二羟甲基丙酸(DMPA)和N-[(1,1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙氨基丙酰胺(DDP)的含量对体系流变行为的影响。实验结果表明,该乳液的表观黏度随剪切速率的增加而减小,属于假塑性流体,体系以黏性行为为主;随DDP含量的增加,该乳液的表现黏度和触变性增大;随KH550含量的增加,在较低的扫描频率区域内频率对该乳液的储能模量的影响较小;随DMPA含量的增加,该乳液的损耗能量增大。

季铵化硅烷的合成与应用

利用γ -氯丙基三甲氧基硅烷与N ,N -二甲基十八胺反应 ,合成了N ,N -二甲基 -N -十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐 (BFS) ,对其抑菌性能及与氨基硅微乳同浴使用的效果进行了测定和研究。结果表明 :BFS用量为 10g/L条件下 ,能使整理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率分别达到 99 82 %和 99 12 % ;而与氨基硅微乳同浴使用 ,所整理的织物不仅抑菌效果显著 ,柔软性良好 ,而且具有舒适的手感 ;另外 ,弱酸性使用条件有助于BFS和氨基硅微乳的协同效应 ,表现出最佳的整理效果。

氨烃基与长链烷基共改性硅油的制备及应用性能

以八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料,在四甲基氢氧化铵催化下,通过本体聚合反应合成了氨烃基与十二烷基共改性硅油(ADMPS);用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并用于白棉布的整理。结果表明,随着ADMPS的氨值的增加,经其整理的棉布的弯曲刚度减小、柔软性增强,折皱回复角增大、弹性提高、抗皱性能增强,吸湿性显著提高,而白度略下降;随着ADMPS的烷值的增加,经其整理的棉布的柔软性、抗皱性及弹性略有下降,而白度和吸湿性变化不大。在氨值相近的情况下,经通用型柔软剂N-β-氨乙基-β-氨丙基改性硅油整理的棉布的柔软性、弹性较好;而经ADMPS(烷值0.3mmol/g)整理的棉布的柔软性、弹性稍差一些,但平滑性和静态吸湿性更好;经二者整理的棉布的白度相当。

分光光度法测定叔氨基有机硅的含量

利用N N -二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的叔氨基能在柠檬酸的乙酸乙酯 -乙酸酐溶液中生成酒红色化合物的特性 ,采用分光光度法即可准确测定出含量。对测定中的各种影响因素进行了系统研究 ,确定出最佳测试条件 :工作波长 5 5 3nm ,柠檬酸浓度 0 0 1 4 3mol/L ,反应介质中乙酸乙酯与乙酸酐的体积比为 75∶2 5 ,反应温度 5 0℃ ,平衡时间 5 0min。

聚醚/氨基硅油柔软剂的制备及应用

以含氢硅油、活性聚醚、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（YDH602）及八甲基环四硅氧烷（D4）为原料，合成了聚彬氨基硅油。研究了影响反应的主要因素，并考察了产品对纯棉针织布的整理效果。结果表明，聚彰氨基硅油的最佳制备工艺为：首先，含氢硅油与活性聚醚在铂催化剂（其用量为总投料质量的0．002％）催化下、在95～100℃下反应3—4h，合成出聚醚硅油；然后将其与YDH602及D4在碱催化下于75℃反应一段时间，YDH602与聚醚的质量比为1：30，得到淡黄色或黄绿色的粘稠液体，产品氨值为0．4—0．9mmol／g、黏度600—2000mm^2／s。将其乳化后用于纯棉针织布的整理。与用市售亲水性氨基硅油柔软剂整理的织物相比，经其整理的织物的柔软性相近，吸湿性却大大提高，且白度也有一定程度的提高。

氨基硅油的结构分析

采用红外光谱、凝胶色谱、气质联用、化学降解方法分析了氨基硅油。结果表明,该氨基硅油的平均摩尔质量为1·4780×104g/mol;动力粘度为1398mPa·s;氨值为0·2772mmol/g;氨基硅烷为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

有机硅烷涂层对3A21铝合金耐蚀性的影响

目前国内对铝表面进行有机硅烷处理的研究较少,为此,合成了N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷(NphTES),用溶胶凝胶法在3A21铝表面制备了NphTES和NphTES-TEOS(四乙氧基硅烷)涂层,对其疏水性和热稳定性进行了测试,利用动电位极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱研究了其在0.15 mol/L NaCl溶液中的腐蚀特性。结果表明,NphTES-TEOS涂层的耐腐蚀性能优于NphTES涂层,具有良好的疏水性和热稳定性。

织物整理用氨基硅微乳的制备

以八甲基环四硅氧烷和N -β-氨乙基 -γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料 ,碱金属氢氧化物为催化剂 ,通过催化缩合法在 1 0 0℃下反应 4～ 6h ,合成了反应性氨基硅油。并从表面活性剂的分子结构和复配原则出发 ,选择脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚作为乳化剂 ,采用逆相和水相乳化法制成了各种稳定性良好的氨基硅油微乳液 ;将其用于织物的柔软整理 。

高黏度氨基硅油的合成

详细介绍了以低摩尔质量α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(线性体)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基硅油的原理、合成工艺及黏度控制方法,并介绍了氨基硅油的微乳化技术及乳化剂的选择。

超声辐射下氨基硅油的合成

江南大学的王燕等人以八甲基环四硅氧烷（D4）为反应单体、六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL-602）为偶联剂、二甲亚砜（DM-SO）为促进剂、氢氧化钾为催化剂，采用本体聚合法，分别在超声辐射和非超声辐射条件下合成得到氨基硅油。