N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91%。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶(mL)∶谷氨酸(g)=4∶1;反应物配比n(邻苯二甲酸酐)∶n(谷氨酸)=1.0∶1.1;回流反应时间5.0 h;脱水剂无水硫酸钠。

N-邻苯二甲酰谷氨酰胺的合成、表征与除草活性研究

本试验合成了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺,并采用傅立叶变换红外、1H NMR和13C NMR对化合物的结构进行了表征。采用琼脂混药法研究了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺对稗草和反枝苋的除草活性。结果表明:4个化合物均具有一定的除草活性,当浓度为1 mg/ml时,化合物5-[(4-氯苯基)氨基]-2-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)-5-氧代戊酸(a)、2-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)-5-氧代-5-(对甲苯基氨基)戊酸(b)和4-[4-羧基-4-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)丁酰胺基]苯甲酸(d)对稗草与反枝苋的胚根可以达到100%的抑制率。

N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1～143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1HNMR）、气谱-质谱（GC-MS）解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品.

N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾，其熔点352．8—353．4℃，收率95％。然后在70℃和微波辐射条件下，以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂，与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min，制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺，熔点140．3～140．5℃，收率98．5％。最后以双氧水为氧化剂，在75℃条件下，N原子氧化，合成了目标产物N-（6-氯-1-氧-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺，熔点138．2～139．4℃，收率92％。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（^1HNMR）、气-质联用仪（GC—MS）解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。

N-氯代邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以苯酐为原料,与尿素反应制得邻苯二甲酰亚胺后,采用在醋酸水溶液中滴加次氯酸钠的方法制备N-氯代邻苯二甲酰亚胺,优化了反应的各种条件,使产品收率达94%以上。

N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸的合成及结构表征

合成了标题化合物N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸(C17H13NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于正交晶系,空间群为P21,晶胞参数为a=9.516(3),b=5.8314(16),c=13.008(4),α=90.00°,β=92.710(5)°,γ=90.00,°Z=2。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和苯环之间的二面角为136.1,°分子间存在弱的O─H…O和C─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。

N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成条件研究

采用盖布瑞尔合成法合成N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与二氯乙烷在70℃下反应2 h,收率为87.3%。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成与应用

本文介绍了N-羟基邻苯二甲酰亚胺的性质、国内外的主要生产方法,比较了各种制备方法的优缺点,并阐述了它在医药及化学工业中的应用。

盖布瑞尔合成法制备N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,适合N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的实验室制备。

10 t/a中试规模制备二肽L-丙氨酰-L-谷氨酰胺

以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,中试规模制备了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(力肽)。结果表明,制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的最佳条件为:N-Pht-L-丙氨酸接肽的最佳溶剂是乙酸乙酯,温度为0℃,n(N-Pht-L-丙氨酸)∶n(L-谷氨酰胺)=1∶1。以L-丙氨酸计,总摩尔收率为34.4%。目标产物质量分数达98.6%。

K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。

聚苯乙烯负载手性化合物的合成

介绍了一种简单而有效地制备聚苯乙烯负载手性化合物的新方法.以无水三氯化铝、1,2 二氯乙烷为催化剂 和溶剂,在室温下利用N 邻苯二甲酰 L 谷氨酰氯与聚苯乙烯发生傅 克酰化反应,合成了聚苯乙烯负载的手性化合 物,并通过FT IR和元素分析对产物进行了表征.

中试规模制备L-茶氨酸及其衍生物

报道了中试规模制备L-茶氨酸和L-谷氨酰胺的一种方法。以廉价的L-谷氨酸为原料,采用邻苯二甲酰基作为保护基,保护L-谷氨酸的α-氨基,醋酐回流10 m in使其分子内脱水生成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐,在常温、常压条件下,分别与2 mol/L氨水和2 mol/L乙胺水溶液反应生成中间产物N-邻苯二甲酰-L-谷氨酰胺、N-邻苯二甲酰-L-茶氨酸,中间产物在室温条件下与0.5 mol/L水合肼反应48 h脱除保护基,分别以57%、61%的收率得到L-谷氨酰胺和L-茶氨酸。

3-甲硫基丙胺的合成研究

本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷在80℃下反应12 h得到N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺,产率为95.1%;最后0.04 mol N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与0.06 mol水合肼在无水乙醇中回流反应2 h,经过后处理得到3-甲硫基丙胺,产率为87.8%。采用红外光谱、气-质联用和核磁共振对中间体与3-甲硫基丙胺的结构进行了表征,对3-甲硫基丙胺的香气进行了评价。