芳香亚胺与N-(4-甲基苯甲酰)-L-缬氨酸双阴离子合钯(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及体外抗肿瘤活性(英文)

本文首次报道了2个钯(Ⅱ)的配合物[Pd(bipy)(4-CH3Bzval-N,O)](1)和[Pd(phen)(4-CH3Bzval-N,O)](2)(bipy=2,2′-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉,4-CH3Bzval-N,O=N-(4-甲基苯甲酰)-L-缬氨酸双阴离子)的合成及晶体结构,利用MTT法和SRB法研究了配合物的体外抗肿瘤活性。配合物2属单斜晶系P21/n空间群,其中a=1.162 92(8)nm,b=1.074 03(7)nm,c=1.821 14(12)nm,V=2.232 8(3)nm3,Z=4。结果显示:2个配合物对HL-60,BGC-823,Bel-7402和KB 4种人的肿瘤细胞表现出一定的活性和选择性,但其活性均小于顺铂。

N-乙酰-L-缬氨酸的合成与分析

建立高效液相色谱-紫外检测分离测定L-缬氨酸和N-乙酰-L-缬氨酸的方法,以此为手段对N-乙酰-L-缬氨酸的制备过程进行监控。研究了以L-缬氨酸为原料,乙酸酐为乙酰化试剂制备N-乙酰-L-缬氨酸的工艺。确定了乙酰化反应条件、中和结晶条件等,获得的优化工艺条件为:100 gL-缬氨酸,500 mL水,90 mL乙酸酐,温度35℃,pH 8.0,反应时间2 h。随后用37%浓盐酸中和至pH 1.5,旋转蒸发,冷却结晶12 h,得N-乙酰-L-缬氨酸产品。母液浓缩回收利用。产品总收率为122%,通过FTIR,HNMR和HPLC对其结构进行了确证,质量达到行业标准。