N-硬脂酰基亮氨酸的合成

采用酰氯化反应与缩合反应两步法合成N -硬脂酰基亮氨酸。以硬脂酸和亚硫酰氯为原料 ,n(硬脂酸 )∶n(亚硫酰氯 ) =1∶1 .5 ,在 80℃下冷凝回流 6h酰氯化反应合成硬脂酰氯 ,硬脂酰氯经减压蒸馏收集 1 70～2 0 0℃的馏分得到。硬脂酰氯收率为 65 %。硬脂酰氯再与亮氨酸的氢氧化钠溶液在冰水浴中进行Schotten -Baumann缩合反应制得N -硬脂酰基亮氨酸。缩合反应最佳工艺条件是反应溶液pH值控制为 9.0。反应后滴加1mol/L盐酸至pH =5 .0～ 6.0 ,加入正己烷使N -硬脂酰基亮氨酸处于水层中 ,分离并蒸干水层溶液得含NaCl的混合物。用无水乙醇萃取混合物 ,萃取液蒸干得产物。N -硬脂酰基亮氨酸收率为 75 %

异戊醛胺羰化合成N-乙酰基亮氨酸的催化反应研究

以 Pd Cl2 /PPh3/Na Br组成的催化剂体系催化异戊醛胺羰化反应 ,通过对配体浓度、助催化剂、反应温度、压力等的考察 ,选择出优化的反应条件 .对助催化剂碱金属溴化物中阳离子对催化活性的影响研究表明 ,碱金属阳离子对反应的促进作用顺序为 L i+ >Na+ >NH4+ >K+ .在少量硫酸存在、 90℃、 5 .0 MPa一氧化碳压力下 ,N-乙酰基亮氨酸的收率可达 76 .9%