N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应. 基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象, 建立了一种荧光测定NO-2的新方法, 并对反应机理进行了讨论. 在优化实验条件下, NO-2在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系, 方法的检出限为0.069 μg·L-1. 该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量, 结果令人满意.

1,8-萘酐类铅离子荧光探针的合成及荧光性质研究

以1,8-萘酐和萘乙二胺为原料设计合成了一种新的铅离子荧光探针M1,并对其结构进行了表征.荧光光谱实验表明:在乙醇溶液中,M1对Pb2+表现出了识别性能,随Pb2+的加入,其荧光光谱强度发生明显猝灭,而对Na+、K+、Ag+、Hg2+、Cr3+等离子无明显响应.Job’s plot实验显示M1与金属离子形成结合比为1∶1的配合物,Pb2+在0～9×10-5 mol·L-1范围内,探针的荧光强度与其浓度成线性关系.

盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法对市售的9种肉制品中的亚硝酸盐含量进行了测定,并选取其中的3种进行了精密度试验和回收率试验,RSD在1.3～1.6之间,回收率在95%～103%之间。所测9种肉制品样品中亚硝酸盐含量在0.64mg/kg～12.31mg/kg之间,均符合我国食品添加剂使用卫生标准。散装腊肉腊肠的亚硝酸盐含量高于真空包装的腊肉腊肠中亚硝酸盐含量;在同一种包装制品中,腊肉的肥肉部分亚硝酸盐含量高于瘦肉部分的亚硝酸盐含量。

水中痕量亚硝酸盐氮的反相流动注射一光度测定

建立了测定水中痕量亚硝酸盐氮的N－（1－萘基）乙二胺－反相流动注射－分光光度法．特N－（1－萘基）乙二胺二盐酸盐溶液注入到水样和对氨基苯磷酰胺溶液的混合流，在λmax540nm处对反应形成的红色染料进行分光光度检测．线性范围为0．004～0．18mg／L亚硝酸盐氮，检测限为0．0012mg／L，测定频率为50次／h．本法灵敏度高、选择性好、分析速度快．应用本法测定南京玄武湖湖水中痕量亚硝酸盐氮，测定结果的相对标准偏差为3．5％与N－（1－萘基）乙二胺分光光度法（国标法）测定结果相比较的平均相对误差为－4．2％，表明本法测定结果具有满意的精密度和准确度．

分光光度法测定灌肠类肉制品中亚硝酸盐含量

研究了亚硝酸盐与N-1-奈乙二胺盐酸盐溶液的显色反应条件,在pH为2的弱酸条件下,亚硝酸盐与4-氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-奈乙二胺盐酸盐偶合形成紫红色偶氮染料,最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,所研究方法的亚硝酸盐含量在0—1.0μg/mL范围内服从比耳定律。该方法用于肉制品中亚硝酸盐含量的测定,加标回收率在91%—108%之间,相对标准偏差小于1.0%。该方法灵敏度高,操作简便快速,应用于北京某肉类加工厂生产的灌肠类肉制品中亚硝酸盐的残留量的测定,结果令人满意。

数码成像比色法测定空气中氮氧化物的日变化曲线

从亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺作用生成红色化合物的数码成像中,可以明显看出随着亚硝酸根离子浓度的增加溶液的颜色加深。用Origin 7.0软件把数码成像的JPEG格式转换成灰度格式,然后用Scion Image软件读数,数码成像中不同颜色深度的灰度值亦随着亚硝酸根离子浓度的增加而增加。由此建立了数码成像比色(DIC)法测定大气中氮氧化物(NOx)含量的新方法。根据红、绿、蓝(RGB)三基色原理探讨了数码成像比色法的原理,考察了数码成像比色法的影响因素,并成功用于合成样和大气中氮氧化物日变化曲线的测定,其结果与分光光度法一致。用于合成样的测定,回收率在97.3%～104.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。

表面活性剂存在下的荧光猝灭铜传感器

以 N- 1-萘乙二胺盐酸盐为原料 ,合成 1-萘基 - N′,N′-二乙酸 -乙二胺 (NDAE) .研究金属离子对 NDAE荧光特性的影响 ,探讨其荧光猝灭机理 .利用表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTAB) ,提高对铜测定的选择性和灵敏度 ,其相对荧光强度与铜离子浓度在 0 .4 933～ 5 .5 6 2μmol·L-1范围内呈良好的线性关系 .该方法的检测下限为 0 .14 8μmol· L-1,而相对标准偏差为0 .5 % .

萘乙二胺法测定色氨酸及应用于DL-色氨酸拆分过程

在酸性条件下,萘乙二胺与色氨酸形成偶氮化合物,最大吸收波长在545nm处。100倍的丝氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸及10倍底物N-乙酰-色氨酸均不干扰显色,甲硫氨酸对显色影响较大,相对误差达到23.9%;拆分过程所需的钴离子和10倍量的酶蛋白对显色反应也没有影响,相对误差可控制在10%以内。采用萘乙二胺法检测色氨酸更适合于色氨酸拆分过程的检测,便于控制拆分过程。

分光光度法测定火腿中亚硝酸盐的含量

以盐酸萘乙二胺为显示剂，探讨了分光光度法测定火腿中亚硝酸盐含量的条件和分析方法。亚硝酸盐含量的线性范围为0．02-0．25μg/mL，回收率为93．8％，变异系数为7．9％。该方法用于火腿中亚硝酸钠含量的测定，结果满意。

β-环糊精增敏荧光猝灭法测定水中微量银离子

银离子和盐酸萘乙二胺(NNE)的活性氨基有很好的配位络合作用,在pH=5.80的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成金属配合物NNE-Ag导致荧光强度发生猝灭,因其降低NNE分子的极性,有利于分子中的萘环进入β-环糊精的疏水空腔中,使体系的荧光强度猝灭更加明显。据此建立β-环糊精增敏NNE荧光猝灭测定银离子的方法。考察了pH值、反应介质、反应时间和β-环糊精用量等条件对体系的荧光强度影响。结果表明,在β-环糊精存在条件下,银离子可以使NNE的荧光强度发生较明显的猝灭,荧光猝灭程度与Ag离子的浓度在0-28μmol/L范围内呈良好线性,回归方程为I0/I=0.99363+0.01108C(C的单位为μmol/L),r=0.9985,检出限为2.35×10-4mol/L。将该方法用于水样中银离子的测定,得到较满意的结果。

应用二阶导数极谱法在对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺体系中测定血清中NO_2^-

目的评价二阶导数示波极谱法测定人血清中NO2-含量的方法。方法采用对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺为测定体系,使用二阶导数极谱法测定血清中的NO2-含量。结果该方法测得正常成人的血清NO2-浓度为(2.33±0.06)mol/L,检出限为0.98 mmol/L,线性范围为0.98~46.38 mmol/L,精密度为5.0%,平均回收率为105.5%。结论该方法是一种简单,易操作的测定血清NO2-的方法。

萘乙二胺分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐方法存在的问题及对分析测试的影响

对《大气降水中亚硝酸盐的测定N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法》(GB 13580.7-92)测定方法进行了较为深入的研究和实验,发现该分析方法存在较为严重的错误和问题,这些错误和问题将对实验分析造成严重的干扰和影响。本实验研究以具体实验数据为依据,对方法中存在的问题和错误进行了分析和论述,并提出了相应的改进意见。

电位滴定法(水相)测定盐酸萘乙二胺的含量

本文研究了用电位滴定法(水相)测定盐酸萘乙二胺含量的方法,此法简单、快捷、准确度高,精密度高,重现性好。

紫外分光光法测定苯胺类化合物的注意事项及解决方法

对国标法（GB 11889-89）中的N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物进行了深入研究,同时指出了苯胺类化合物测定全过程中应注意的问题及解决方法。应用改进过的方法测定水中苯胺类化合物,方法快速、准确、简便,检出限为0.03 mg/L。应用该方法分别对金华市地表水及工业废水中的苯胺类化合物进行检测,加标回收率为93.1%~104%。

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的探讨

试验了萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的反应。结果表明 ,显色温度在 2 5℃ ,显色时间为 40min ,通过标样分析 ,相对误差为 - 0 2 %。对 4个废水水样进行测定结果表明 ,回收率在 97%～ 10 2 %之间。

盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析

环境空气中氮氧化物的高低是评价环境空气质量好坏的一项重要指标.通过对比实验,探讨盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的影响因素.

不锈钢丝刷电极电解还原硝基苯废水

研究了以石墨电极作阳极、不锈钢丝刷为阴极、Na2SO4为电解质,采用不同电解电压(20 V、5 V)对模拟硝基苯(NB)废水进行电解.测量了不同电解时间溶液的紫外光谱,结果表明:20 V电压时,硝基苯被还原为苯胺(AN);而5 V电压时,产物除苯胺外,可能还有马来酸、对氨基苯酚、对苯二酚等.对20 V电解电压的体系,采用双波长等吸收消除干扰法求解出不同电解时间混合体系中硝基苯和苯胺各自的含量;而对5 V的电解体系,采用萘乙二胺偶氮光度法来测定电解处理后废水中苯胺和硝基苯的含量.结果显示,随着电解电压的下降,除产物成分变化外,硝基苯转化率、最大转化率需要的时间也发生变化.

分光光度法测定工作场所空气中二氧化氮浓度的不确定度评定

对盐酸萘乙二胺分光光度法测定工作场所空气中二氧化氮浓度进行不确定度评定。分析测定过程中不确定度的来源,包括测量重复性的不确定度、标准溶液配制的不确定度、标准曲线变动性的不确定度、采集样品的不确定度、采样效率的不确定度以及仪器重复性的不确定度。确定各不确定度分量值,给出了工作场所空气中二氧化氮浓度测量的合成标准不确定度和扩展不确定度,为准确评价工作场所空气中二氧化氮浓度提供依据。

工业废水中苯胺类化合物的测定研究

文章应用国际经典分析方法 N-(1-萘基)乙二胺偶氮光度法(GB/T11889-1989)对废水中苯胺类化合物进行了探索性测定分析。实验结果表明,显色温度在25℃,显色时间为40 min,调节pH的硫酸氢钾滴加量为0.6 mL,重氮化时间为3 min,能够确保水样苯胺类化合物测定的精密度和准确度。通过进一步的标样分析,该实验条件下精密度为1.12%～1.35%,加标回收率为98.82%～100.59%之间。

重氮偶合分光光度法测量水中痕量亚硝酸盐含量

水中亚硝酸盐含量的测定一般采用的是重氮偶合分光光度法,因为其测量范围大,显色比较稳定。通过单因素试验和正交试验得到最优条件是:时间90min,对氨基苯磺酸量1.25m L,盐酸N-(1-萘)-乙二胺量1.25m L。此方法测定亚硝酸盐的回收率在97.0%~103.0%,相对标准偏差小于1.980%。