纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

八甲基环四硅氧烷/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体共聚动力学

研究了催化剂浓度、聚合温度、单体配比等因素对八甲基环四硅氧烷(D4)/N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)本体共聚速率的影响.同时,对聚合速率与各影响因素进行了非线性拟合.研究表明:聚合反应为1.5级;D4/APAEDMS的本体共聚机理为一伴有逐步聚合特征的阴离子聚合机理.

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷

陕西省石油化工研究设计院的王前进等人以KOH为催化剂，在110℃下反应，实现了1，3，5-三甲基-1，3，5-三（3，3，3氟丙基）环三硅氧烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体聚合，

γ-(2,3-环氧丙氧)丙基硅氧烷耐高温树脂的合成及热性能

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTS)、酸催化剂和混合溶剂等为原料,采用水解-缩合法合成了含环氧基的硅氧烷杂化树脂。以黏度和环氧值为衡量指标,采用单因素试验法优选出制备该杂化树脂的较佳工艺条件,并对其热性能进行了表征。结果表明:在酸性介质中,当n(GPTS)∶n(水)∶n(酸催化剂)∶n(溶剂)=1∶3.0∶0.5∶7.7时,GPTS经水解、缩合反应后,可以获得黏度为1 270～1 320 mPa.s、环氧值为0.183的硅氧烷杂化树脂;该杂化树脂的起始分解温度为270.1℃,800℃时的残炭率(43.0%)相对较高,说明其热稳定性较好。

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷嫁接高岭石

以甲氧基嫁接高岭石(K/M)为前驱体,于常温条件下制备出N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷嫁接高岭石(K/AEAPTS),并应用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、固态硅核磁共振谱分析、热分析、透射电子显微镜、比表面积及孔结构分析等手段对复合物进行分析。结果表明:高岭石经AEAPTS嫁接后,层间距扩大至1.91 nm,比表面积和孔容分别由10.0 m2/g、0.048 cm3/g增至22.4 m2/g、0.081 cm3/g。AEAPTS与高岭石的嫁接方式存在双齿(T2)和三齿(T3)两种结构,分别占42.2%和57.8%。AEAPTS的嫁接破坏了高岭石层间的氢键,加剧了高岭石自身结构中硅氧四面体片层与铝氧八面体片层之间的错位,使得K/AEAPTS复合物的部分片层剥离、卷曲变形。

α-Fe2O3/Ag核壳结构纳米复合颗粒的制备及SESR性能

用籽晶法,以甲醛为还原剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)为改性剂,在Ag[(NH3)2]+溶液中制备α-Fe2O3/Ag核壳结构复合粉体。采用XRD、TEM和EDX对样品进行表征,系统研究了APS改性剂、醇水比等对复合纳米颗粒包覆效果及性能的影响;并用吡啶(Py)为探针,研究了α-Fe2O3/Ag核壳纳米颗粒作为拉曼衬底时的拉曼增强性能(SERS)及稳定性。结果表明,当APS=0.75%(质量),醇水比=5∶1时,α-Fe2O3/Ag核壳结构纳米颗粒的平均粒径为65nm左右,包覆完整,分散均匀,位于1010cm-1和1038cm-1处吡啶信号显著增强,具有良好的SERS活性。在空气中放置一段时间后仍能保持较好的增强效果,稳定性好。

自组装3-氨丙基三甲氧基硅烷-磷钼酸膜修饰电极

通过在C—O—Si键在电化学活化玻碳电极表面自组装3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,APMS),再于其表面连接Keggin型结构杂多酸阴离子PMo12O403-,制备了复合膜修饰玻碳电极,采用XPS和循环伏安法研究了复合膜的基本性质。结果表明,PMo12O403-通过库仑作用力与APMS的表面—NH2结合(PMo12O403--APMS),可极大提高电极的稳定性,与溶液中的PMo12O403-相比,PMo12O403--APMS修饰电极表现出具有较小峰-峰分裂的PMo12O403-的三对可逆氧化还原过程,并能在较大pH范围内保持稳定。研究了修饰电极对ClO3-、BrO3-、IO3-还原的催化性能,与PMo12O403-修饰玻碳电极相比,该电极对三种离子均具有良好的电催化活性,对应的检出限分别为1.5×10-5、1.0×10-6、5×10-7mol/L。

氨基三乙氧基硅烷对脱酸型RTV硅橡胶催化作用的研究

由100份端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)和8份甲基三乙酰氧基硅烷构成的脱醋酸型单组份室温硫化硅橡胶中,分别加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷(AATS)和二乙胺基甲基三乙氧基硅烷(DMTS)三种氨基硅烷,并改变用量为0.5、1.0、1.5、2.0和2.5份。从胶料固化过程中的粘弹性行为、表干时间和交联度等方面研究三种氨基硅烷的催化作用,并与二月桂酸二丁基锡(DBTDL)进行对比。胶料固化过程中损耗系数(tanδ)与复数粘度变化结果表明:三种氨基硅烷在该胶料中的催化作用与它们的碱性直接相关,碱性最强的AATS在低于1.5份用量下,表现出最高的催化效率,但由于其易自缩合成低聚物,在用量高于1.5份后,催化效率降低;DMTS的碱性强于APTES,在各用量下,其催化效果均好于APTES,通过增加DMTS的用量可获得接近于DBTDL的催化效果。各胶料固化12 h后的交联度结果表明氨基硅烷在胶料中主要起催化作用,交联作用不明显。

氨基硅烷修饰介孔二氧化硅@石墨烯三明治结构复合材料用于低浓度CO2附的研究

3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APES)修饰溶胶–凝胶法制备的介孔二氧化硅@石墨烯(mSiO2@GNs)三明治结构复合材料。采用N2气吸–脱附等温线、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)以及差示扫描量热法(DSC)对制备的样品进行了结构和物理性质的表征。本文研究了APES接枝量、吸附温度、水分对吸附剂低浓度CO2吸附性能的影响以及吸附剂的再生性能。实验结果表明:一个大气压力下,30%APES-mSiO2@GNs在0℃时最大的CO2吸附量为69.5 mg·g?1,CO2/N2的吸附选择性高达97.8%。在25℃的吸附温度下,水分存在时,CO2的吸附量增加了19.6%。在干燥条件下经过20次吸–脱附循环后,30%APES-mSiO2@GNs的CO2吸附能力仍保持在86.6%,具有较好的循环稳定性。

室温条件下-(CH2)3NH2修饰的介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在室温条件下,以3-氨丙基三乙氧基硅烷为前驱体,使有机官能团-CH2CH2CH2NH2修饰了硅铝介孔分子筛MCM-41(Si/Al=35),制备了无机-有机复合材料MCM-(CH2)3NH2.并通过XRD,DTA-TGA,FTIR,N2吸附-脱附对复合材料MCM-(CH2)3NH2进行了表征.

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。

侧链含烷氧基硅烷的紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成与表征

使用[3-(2-氨基乙基)氨基丙基]三甲氧基硅烷(AEAPTMS)作为二胺扩链剂,制备了一系列侧链含硅烷基的紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯(UV-WPUA)分散体。探究了具有不同含量AEAPTMS的UV-WPUA特性,包括乳液粒径、稳定性以及固化膜吸水率、凝胶率、表面性能、力学性能和热稳定性等。结果表明,傅里叶变换红外光谱表明AEAPTMS成功地引入了UV-WPUA中。随着AEAPTMS含量的增加,有利于交联密度的增加,UV-WPUA的粒径逐渐变大,固化膜表面变得更粗糙,水接触角、拉伸强度和热稳定性均增强。同时断裂伸长率下降,而AEAPTMS的加入对涂膜的铅笔硬度、附着力以及柔韧性影响甚小,其中附着力均为0级,柔韧性均为1 mm。

接枝聚合法制备PANI/CeO_2-APTMS复合材料及其电化学性能

对氧化铈(CeO_2)进行3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)修饰得到改性氧化铈(CeO_2-APTMS),并与苯胺(An)发生接枝聚合,制备出CeO_2-APTMS为载体,负载聚苯胺(PANI)的复合材料PANI/CeO_2-APTMS。采用红外光谱、X射线衍射、热重分析及旋转圆盘电化学测试技术,将PANI/CeO_2-APTMS复合材料同未经改性PANI/CeO_2复合材料、纯PANI电化学性能进行比较。结果表明,PANI/CeO_2-APTMS中PANI接枝效果最好,而且CeO_2-APTMS表面接枝PANI与纯PANI结构相同;经过APTMS修饰CeO_2与PANI之间通过价键接枝成PANI/CeO_2-APTMS的起始分解温度在242℃左右,且在200~600℃内的分解速率最慢,PANI/CeO_2-APTMS表现出很好的热稳定性;PANI/CeO_2-APTMS复合材料修饰电极在65g/L Zn^(2+),150 g/L H_2SO_4的硫酸锌体系中,通过循环伏安测试其具有良好峰对称性以及最高阳极峰电流,极化曲线测试对比3类修饰电极时发现在不同转速下PANI/CeO_2-APTMS/GC修饰电极的析氧电位值均偏低,体现出良好的稳定性及析氧电催化活性。

板状NH_2-SBA-15的一步合成及其吸附性能

以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为功能化试剂,采用水热一步合成法制备出氨基功能化材料NH_2-SBA-15。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Fourier红外光谱、N_2吸附-脱附和X射线能谱(EDS)对NH_2-SBA-15的介孔结构、氨基的负载进行了表征。结果表明,与板状SBA-15相比,氨基功能化样品NH_2-SBA-15同样具有板状形貌和二维六方的短孔道介孔结构;随着APTMS量的增加,样品中嵌入的氨基物种增多,样品的短程有序性变差,比表面积降低,孔径减小,部分孔道口发生堵塞。对阴离子染料刚果红的吸附实验表明,氨基功能化后试样的吸附能力增强,其中,APTMS/正硅酸乙酯(TEOS)摩尔比为0.2的试样吸附效果最好,50 mg试样室温下吸附100 m L的0.30mmol/L的刚果红溶液,6 min后达到吸附平衡,吸附率为97.5%;试样对刚果红的饱和吸附量可达0.60 mmol/g。

高稳定性的SiO_2/HKUST-1复合膜的制备及氢气分离性能

以多孔二氧化硅片为基底,通过接枝硅烷偶联剂制备高稳定性能的SiO_2与HKUST-1复合无机膜。具体做法是将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷拌接枝在SiO_2片上,在SiO_2片表面上接枝的氨基可以参与生长HKUST-1膜,从而制备出大面积连续致密的HKUST-1无机膜。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、单组份及混合组分的渗透流量测试装置对得到的复合无机膜的化学结构、表面形貌、热稳定性和气体分离性能进行了表征。结果表明:制备的复合无机膜具有与其晶体一致的晶相,且连续致密,无缺陷;同时具有很好的热稳定性和机械稳定性。气体渗透流量测试结果显示该复合无机膜对氢气具有很好的选择性,可以用来分离和提纯氢气。

有机硅改性水性聚氨酯乳液的研制

以二氧化碳基二元醇(PPC)、聚丙二醇、聚酯二醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH 792)、三乙胺为主要原料,制得有机硅改性聚氨酯(Si-WPU)乳液。研究了异氰酸酯基与羟基物质的量之比(R值)、软段种类与含量、KH 792用量对Si-WPU外观、粒径、稳定性的影响,并研究了其对Si-WPU固化后胶膜的力学强度、附着力、吸水率、水接触角和耐热性能的影响。结果表明,当R值为1.67、PPC为软段且含量为75%、KH 792用量为3.5%时,制得的Si-WPU乳液外观为泛蓝乳液状且稳定性较佳,黏度为313 mPa·s,粒径为213 nm;该条件下Si-WPU固化膜的综合性能较佳,硬度为2H、拉伸强度为53.83 MPa、断裂伸长率为1465%、附着力等级为4B、水接触角为93.5°、吸水率为2.65%。可为高性能环保水性聚氨酯涂层提供一条新的制备路径。

有机硅改性苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂

南京理工大学的刘振国等人采用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH602）对苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂进行改性，研究了有机硅的加入时机对改性效果的影响。结果表明：KH602的加入引起苯环邻位、对位的亚甲基相对量的变化，形成更多的羟甲基、

巯基均三嗪类和有机硅烷类交联剂对聚氯乙烯糊树脂的交联改性

以 2 二正丁胺基 4 ,6 二巯基均三嗪和N (2 氨乙基 ) 3 氨丙基三甲氧基硅烷为交联剂分别对聚氯乙烯糊树脂进行交联。用傅立叶变换红外光谱仪研究交联结构 ,用动态机械热分析仪研究动态力学性能以及热重分析仪研究热分解行为。通过研究确定了交联结构 ;研究结果还表明 ,交联后制品的内耗降低 ,玻璃化温度提高 ;热分解起始温度提高 。

单晶硅表面有机硅烷/Ag_2O纳米微粒复合自组装膜的制备和表征

利用分子自组装成膜技术 ,在单晶硅表面制备了有机硅烷 /Ag2 O纳米微粒复合膜 .应用接触角测定仪、原子力显微镜和X射线光电子能谱仪分析表征了薄膜的组成和结构 .结果表明 ,通过硅烷偶联剂 3 氨丙基 三乙氧基硅烷在单晶硅基底表面的成功组装 ,获得了较为均匀的硅烷化表面 ,而Ag2 O纳米微粒可在硅烷化表面成功地进行组装 。