HPLC内标法测定化妆品中8种防腐剂

目的:选择桂皮酸(CA)作为内标,建立高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA—Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA—Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA—iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA—Pr)、对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA—iBu)、对羟基苯甲酸丁酯(PHBA—Bu)8种防腐剂。方法:采用 Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸调 pH=3.0)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),样品用无水乙醇-水(80:20,磷酸调 pH:2.5)提取。结果:在上述条件下8种防腐剂可以达到基线分离,各组分标准曲线的线性相关系数均为1.0,加样回收率为91.5%～106.4%,检出限为0.025～0.5μg。结论:该方法简便、准确、灵敏,适合化妆品中防腐剂的实际分析。

HPLC内标法同时测定坤血安软胶囊中藁本内酯和6-姜酚的含量

目的:建立坤血安软胶囊(当归、炮姜等)中藁本内酯和6-姜酚的定量分析方法。方法:采用HPLC内标法,选用萘为内标物,甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.1三氟乙酸水溶液(67∶33)为流动相,218nm为紫外检测波长,同时测定藁本内酯和6-姜酚的含量。结果:藁本内酯回收率为98.64(RSD=1.58),6-姜酚回收率为97.25(RSD=1.40)。内标法与标准曲线法的测定结果一致。结论:该方法稳定、可行、专属性好,可用于坤血安软胶囊的质量控制。

HPLC内标法测定猫耳朵菜的硫苷含量

采用HPLC内标法,以烯丙基硫苷为内标物,对不同采收期猫耳朵菜(Draba nemorosa L.var.leiocarpa Lindl.)中硫苷含量进行测定。结果表明:猫耳朵菜幼苗期和花期全草硫苷含量分别为275.6960和85.1246μmol/g。

HPLC内标标准曲线法测定茶叶中4种儿茶素和咖啡因

选用葛根素作为内标物质,利用内标标准曲线法建立高效液相色谱同时测定茶叶中(-)表没食子儿茶素(EGC),(-)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),(-)表儿茶素(EC),(-)表儿茶素没食子酸酯(ECG),咖啡因(CAF)5种组分的分析方法.采用C18柱,甲醇和0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长278 nm.结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高,已用于不同种类26个茶叶样品的测定.以这5种活性成分为指标,采用聚类分析法可对不同来源的样品进行统计分析.

RP-HPLC内标法测定土壤中甲磺隆和氯磺隆的残留量

采用反相高效液相色谱-内标法测定了土壤中甲磺隆和氯磺隆的含量．以苯甲醇为内标物，C18反相柱（250mm×4．6mm i．d．，5μm）为分析柱，甲醇／1％醋酸钠水溶液（Ф=50／50）为流动相，流速1．0mL/min；检测波长254nm，柱温30℃．在甲磺隆浓度3．92-39．2mg／L，氯磺隆浓度2．02～20．2mg／L范围内，各对照品与苯甲醇的色谱峰面积比呈良好的线性关系．该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好．

RP-HPLC内标法测定5种中草药的齐墩果酸含量

建立了反相高效液相色谱-内标法测定了齐墩果酸的含量。以苯甲酸为内标物,C18反相柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(95:5:0.1)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长210nm,柱温35℃。齐墩果酸浓度10.0～500mg/L范围内,对照品与苯甲酸的色谱峰面积比呈良好的线性关系。该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好。

枞酸的HPLC内标法定量分析研究

建立了高效液相色谱-内标法测定枞酸含量的方法。以苯甲酸为内标物，ZORBAXSB-C18为分析柱；进样量：0．5μL；流动相：甲醇：水=90：10（v／v），流速0．5mL/min；检测器：紫外检测波长240nm；柱温室温。在枞酸浓度0．0101mg／L-0．1388mg／L范围内，枞酸样品与内标物苯甲酸的色谱峰面积比呈良好的线性关系：y=54．50264x＋0．12674；r=0．99919；重现性试验RSD为0．4594％（n=5）；精密度RSD为0．3222％（n=5）。平均回收率为99．85％，RSD为0．2799％（n=5）。稳定性实验，放置1、2、3d的同一测试样品，其稳定性RSD值为0．1899％（n=9）。验证了该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好。

HPLC内标法同时测定芪麝丸中9种成分

目的建立芪麝丸(黄芪、川芎、青风藤、粉防己等)中9种成分,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱的定量分析方法。方法采用HPLC内标法,选用异补骨脂素为内标物,样品经过甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长262 nm。结果毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱分别在13.8～440μg/mL、25.9～830μg/mL、9.7～310μg/mL、6.6～212μg/mL、6.3～200μg/mL、6.3～200μg/mL、14.1～450μg/mL、11.3～360μg/mL、50.9～1 630μg/mL范围内呈良好线性关系,内标法与标准曲线法测定结果一致。结论该方法准确可靠,可用于芪麝丸的质量控制。

HPLC-PDA内标法检测康尔心胶囊十二种非法添加色素

目的：以姜黄素为内标物,建立HPLC-PDA内标法检测康尔心胶囊非法添加色素胭脂红、酸性红73、诱惑红、赤藓红、酸性橙II、酸性金黄、金胺O、日落黄、苏丹红I、苏丹红II、苏丹黄、苏丹橙G的方法。方法：样品以60%乙醇超声提取,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果：该方法检出限为0.56~16.46 mg·Kg-1,加样回收率为95.54%~104.46%;市售康尔心胶囊18批次均未检出12种非法色素。结论：本实验采用姜黄素为内标物,HPLC-PDA法检测康尔心胶囊12种常用的非法添加色素,方法简单、准确、快速,可以为制药企业或药品监督管理部门控制康尔心胶囊的质量提供参考。

HPLC法测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量

目的:建立泰诺片剂中对乙酰氨基酚的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODS-C18色谱柱,内标为非那西丁,流动相为甲醇-水(70:30,v/v),流速1.0ml/min,检测波长257nm,测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量。结果:平均回收率为100.2%,RSD为0.42%。结论:本方法简便快速,结果准确可靠,可用于本制剂的含量测定和质量控制。

HPLC-“内标”多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。

HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量

目的选择桂皮酸作为内标，建立HPLC法测定食品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。方法采用Dia—monsil（迪马）ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈、水（磷酸调pH：3）、四氢呋哺为流动相采用梯度洗脱，检测波长：254nm，流速：1．0mL·min^-1，样品用无水乙醇-水（体积比为85：15，磷酸调pH：2．5）提取。结果在上述条件下7种防腐剂可以达到基线分离，各组分对照曲线的线性相关性均大于0．9996，加样回收率：93．3％～100．5％，检出限：0．025～0．500gg。结论该方法适合食品中防腐剂的实际分析。

盐酸班布特罗的HPLC测定

采用 HPL C测定盐酸班布特罗的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相 ,以 6 .0 m mol/L辛烷磺酸钠的甲醇溶液 -乙腈 - 5 0 mm ol/L磷酸盐缓冲液 (p H 3.0 ) (34∶ 11∶ 35 )为流动相 ,检测波长 2 14 nm。

RP-HPLC内标法测定牡丹皮中丹皮酚的含量

目的 建立一个测定牡丹皮原药材中主要成分丹皮酚含量的新方法，在新方法中以肉桂酸为内标准确测定了牡丹皮药材中的丹皮酚。方法 色谱柱采用ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：0．5），流速1mL·min^-1，检测波长为280nm，柱温：室温。结果 当丹皮酚的质量浓度在5．85～117．0mg·L^-1时，其峰面积与质量浓度的线性关系良好（r=0．9999）；平均回收率101．0％，RSD=1.5％。结论 方法准确，可靠，可作为牡丹皮原药材或含有牡丹皮的中成药建立对丹皮酚含量测定方法时应用。

HPLC内标法测定苦荞中总黄酮含量的研究

建立了HPLC内标法测定苦荞中黄酮类物质的含量。选用芦丁作为检测目标。色谱条件:日本岛津C18柱(250mm×4.6mm i.d.,5mm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0m L·min^(-1),检测波长:254nm,在0.005~0.2mg/ml线性关系良好。平均加标回收率为100.3%(RSD=4.60%)。结果表明,该方法准确、精密、简便、快速。可作为苦荞中测定总黄酮含量的方法。

聚桂醇400注射液的HPLC测定

建立了聚桂醇 4 0 0注射液含量的 HPL C测定法。采用 C1 8色谱柱 ,柱温和检测温度 35°C;以乙腈 -甲醇 -水 (2 0∶6 8∶ 12 )为流动相 ,正十四醇为内标 ,以示差折光检测器检测 35°C。聚桂醇 4 0 0在 1～ 3mg/ ml浓度范围内线性关系良好 ,方法平均回收率为 10 0 .1% (RSD=1.2 % )。

HPLC法测定牛奶中的舒巴坦

建立了反相高效液相色谱内标法测定牛奶中舒巴坦的方法。色谱条件:日本岛津C18柱(4.6mm×250mm i.d.,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液=8:92,p H5.0(V/V),流速:1m L/min,λs=210nm。在1.004~20.08mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,内标工作曲线法定量。实验结果:舒巴坦的平均回收率为97.3%(RSD=0.41%)。结论:本法简便,快速,准确,精密,已经应用于实际样品的检测。

RP-HPLC内标标准曲线法测定茶油中的7种酚类物质

建立了反相高效液相色谱-内标法测定茶油中7种酚类物质的含量。以丁香酸为内标物,C18反相柱（4.6 mm×250 mm,5μm）为分析柱,甲醇-水（0.2%）为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm,柱温25℃。7种酚类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998~0.999,检出限为0.008~0.028μg/g。7种酚类在茶油中的平均回收率为76.783%~88.956%。结果表明,在选定的7中酚类物质中茶油只含有其中的4种,分别是没食子酸、儿茶素、4-羟基苯乙酸、槲皮素,而且这4种物质在8个油样中的含量各异,这可能与茶油的加工方法扣品种有关。该方法准确,适用性好,可用于荼油中酚类物质的定性与定量分析。

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

用反相高效液相色谱（RP-HPLC）内标法测定双黄连注射液中有效成分黄芩苷的含量。采用shim-pack CLC-ODS色谱,R-（5μm，150mm×6.0mm），流动相为甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=60：40），用磷酸调节pH=3.5；流速1.0mL／min，检测波长为280nm，以水杨酸为内标物，用内标法以峰面积定量测定。测得黄芩苷质量浓度为7.32mg／L，黄芩苷的线性范围为4.4-24.2mg／L，平均回收率（n=5）为99.48％，RSD（n=5）为0.46％，本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法。

RP-HPLC测定黄豆饼粉中的B族维生素

建立了黄豆饼粉中B族维生素的RP-HPLC测定方法：采用C1 8柱,流动相为甲醇∶水（含5 mmol.L^-1PIC-B6和1%冰醋酸,三乙胺调pH值3.2）=30∶70,检测波长为2 7 5 nm,苯甲酸为内标物,VB1、VB2、VB6和VB1 1的平均回收率为99.35%-100.03%、RSD为0.42%-1.08%。本方法同时测定4种维生素,具有快速、简便、准确的特点。