Microwave-promoted solvent-free synthesis of N-(diphenylmethylene)glycine alkyl esters

The efficient synthesis of N-（diphenylmethylene） glycine alkyl esters was achieved for the first microwave irradiation under solvent-free condition, using PEG or quaternary ammonium salts as phase transfer catalysts （PTCs）. Under the optimum conditions, N-（diphenylmethylene） glycine alkyl esters were obtained in excellent yields in most cases.

An Alternative Synthesis and Crystal Structure Characterization of Nutrient Fortifier N-(1-(Phenylacetyl)-L-prolyl) Glycine Ethyl Ester

A nutritional fortifier N-(1-(phenylacetyl)-L-prolyl)glycine ethyl ester(4)was successfully synthesized through two synthetic schemes and characterized by IR,^1H-NMR,^13C-NMR,elemental analysis and X-ray single-crystal diffraction.The intermediate N-phenylacetyl-L-proline(2)was synthesized by the solid-liquid reaction of L-proline and phenylacetyl chloride directly.Compound 2(C13 H15 NO3,Mr=233.26)belongs to the orthorhombic system,space group P212121 with a=8.9468(3),b=9.3190(3),c=14.0453(4)A,V=1171.03(6)A^3,Z=4,Dc=1.323 g/cm^3,μ=0.773 mm^-1,F(000)=496.0,the final R=0.0313 and wR=0.0797 for all data.Compound 4(C17 H22 N2 O4,Mr=318.36)is of orthorhombic system,space group P212121 with a=6.5831(2),b=8.5536(2),c=28.9138(9)A,V=1628.11(8)A^3,Z=4,Dc=1.299 g/cm3,μ=0.763 mm-1,F(000)=680.0,the final R=0.0353 and wR=0.0816 for all data.

Effect of Added Cu(OTf)₂on the Cu(OTf)₂(Py)₄-Mediated Radiofluorination of Benzoyl and Phthaloylglycinates

Cu(OTf)2(Py)4 mediated radiofluorination of the boronate esters of ethyl benzoyl and phthaloylglycinates (11 and 16) using 10 mol% of the copper complex following the literature procedure did not provide the fluorinated products. However, the addition of Cu(OTf)2resulted in the radio-fluorination of the boronate esters 11 and 16 to obtain ethyl 4-[18F]fluorobenzoyl glycinate, 17, (48%) and ethyl 3-[18F]phthaloylglycinate (41%) respectively.

Synthesis of biodegradable poly (methylparaben/glycine ethyl ester) phosphazene and further research of its degradation in vitro

Polydichlorophosphazene(PDCP)was synthesized from PCl5 and NH4Cl via a one-pot approach,and then further reacted with glycine ethyl ester and methylparaben via a two-step nucleophilic substitution approach to give poly(methylparaben/glycine ethyl ester)phosphazene(PMGP),which was a kind of mix-substituted biodegradable polymer.NMR and FT-IR were used to characterize its structure.A series of experiments were conducted to study the effects of the ratio of methylparaben to glycine ethyl ester and the experimental conditions to the degradability of PMGP samples.The degradability of PMGP can be adjusted by altering the ratio of methylparaben to glycine ethyl ester easily.

N,N-二(邻硝基苯氨基乙基)甘氨酸糖酯的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下， 将Ｎ，Ｎ－二（邻硝基苯氨基乙基）甘氨酸分别与Ｏ－乙酰基溴代葡萄糖、Ｏ－乙酰基溴代半乳糖、Ｏ－乙酰基溴代乳糖和Ｏ－乙酰基溴代木糖作用， 制得Ｎ，Ｎ－二取代甘氨酸的对应乙酰基糖酯． 由元素分析、ＩＲ、ＭＳ和１Ｈ ＮＭＲ确认了４ 个的糖酯的结构．关键词 Ｎ，Ｎ－二（邻硝基苯氨基乙基）甘氨酸糖酯， 溴代葡萄糖， 溴代乳糖， 溴代木糖，

N-乙酰胺基乙酸甘草次酸酯的合成及HPLC检测

甘草次酸（glycyrrhetinic acid，2）是从豆科植物甘草的根茎中提取得到的五环三萜类化合物。药理活性研究表明：2的3-羟基被取代后，其抗炎活性、抗溃疡活性较为显著，且3、30-位分别成酯后具有较高的抗炎活性。

新型荧光试剂N-9-吖啶基氨基乙酸及其甲酯的合成

设计合成了新型荧光试剂N 9 吖啶基氨基乙酸及N 9 吖啶基氨基乙酸甲酯 ,其结构经IR ,1HNMR表征 ,并初步讨论了它们的荧光性质及UV性质。可望应用于金属离子和有机高分子的检测及免疫分析等方面。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯的合成、表征和晶体结构

合成了化合物 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (HPMBP)缩甘氨酸甲酯 ,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征 ,用X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体学参数如下 :三斜晶系 ,空间群为P1,a =0 940 3 ( 3 )nm ,b =0 9884( 3 )nm ,c =1 0 12 7( 3 )nm ,α =86 666( 7)° ,β =89 82 7( 6)° ,γ =73 95 1( 6)° ,V =0 90 2 9( 5 )nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 85Mg·m-3 ,μ =0 0 88mm-1 ,F( 0 0 0 ) =3 68.最终偏离因子R1 =0 0 45 2 ,wR2 =0 0 889.

核磁共振磷谱在混合取代聚磷腈合成中的应用研究

用核磁共振磷谱对具有 4 丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测 .实验结果表明 ,聚二氯磷腈与 4 丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要 2 0h和 2 4h才能完成 .生成的最终产物中 ,既含有混合取代型链节 ,也含有单取代型链节 ,但从整个分子来看 ,两种取代基的相对含量之比为 0 .49∶0 .5 1 .这些结果对于深入了解此类高分子反应的机理 ,进一步优化混合取代聚磷腈的合成条件 。

两种C_（60）－甘氨酸酯衍生物的室温荧光光谱

两种Ｃ_（６０）－甘氨酸酯衍生物的室温荧光光谱周德建，甘良兵，谭海松，骆初平，姚光庆，黄春辉（北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室，北京，１００８７１）关键词Ｃ_（６０）－甘氨酸酯衍生物，浓度猝灭，荧光寿命Ｃ６０在低温或室温及在紫外或可见光的激发下...

水杨醛甘氨酸乙酯与龙脑酯希夫碱的合成

利用水杨醛与甘氨酸乙酯和手性甘氨酸（一）龙脑酯合成了较为稳定的希夫碱，由于存在分子内氢键，反应容易发生，产率均在90％以上，产物比较稳定．手性水杨酸甘氨酸（一）龙脑酯希夫碱未见文献报道．两化合物结构均经波谱分析和元素分析数据确证．

一步法合成甘氨酸叔丁酯及其盐酸盐

甘氨酸叔丁酯一般经由先合成氨基被保护的甘氨酸叔丁酯,再加氢脱去保护基而间接生成。采用溴乙酸叔丁酯与过量的液氨(1mol溴乙酸叔丁酯 600mL液氨)在-33～-35℃反应,成功地直接合成了甘氨酸叔丁酯。在甘氨酸叔丁酯的乙醚溶液中通入干燥的HCl气体,控制pH值大于6 5,且反复沉淀、过滤的操作方式,制得了甘氨酸叔丁酯盐酸盐。产物分子结构用元素分析、红外光谱及核磁共振谱(1HNMR)进行了鉴定。此法总得率86 3%,目标物的质量分数≥98%。

甘氨酸叔丁酯的简便合成

报道了甘氨酸叔丁酯经由先合成氨基被保护的邻苯二甲酰甘氨酸,以三氯氧磷为脱水剂,和叔丁醇酯化生成邻苯二甲酰甘氨酸叔丁酯,再由水合肼肼解得甘氨酸叔丁酯。产物分子结构用红外光谱及核磁共振谱(1HNMR13CNMR),质镨进行了鉴定。总收率57.5%。

甘氨酸乙二醇酯的合成、红外和质谱研究

报道了用酯交换法合成甘氨酸乙二醇单酯和用相转移催化法合成乙二醇双酯的方法，并对合成化合物进行了元素分析、红外光谱和质谱分析．

N,N-二取代甘氨酸酯的合成及其经皮促渗活性

合成了4个新的N,N-二取代甘氨酸酯,其结构经1HNMR谱、IR谱、MS-ESI谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上,用离体裸鼠皮作生物膜,扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示:N,N-二甲基甘氨酸(-E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(2a)具有出色的促透活性,含2.5%的2a促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果分别是Azone的2.1和2.6倍,且时滞缩短,超过DDAA的经皮促渗活性;而N,N-二甲基甘氨酸-6-戊氧基-1-己酯(2b)的经皮促渗活性接近Azone,且时滞更短。

吡喹酮合成新方法研究

研究了抗血吸虫药物吡喹酮的合成新方法。以甘氨酸乙酯盐酸盐和溴代乙醛缩二乙醇为原料,经N-烃化、N-酰化和Pictet-Spengler缩合三步反应合成出了吡喹酮。探讨了催化剂用量、缚酸剂、反应温度和酸催化剂对反应的影响。三步反应总收率为32%。产物结构经IR、1 H NMR、13C NMR、MS和HRMS确证。该方法反应条件温和,成本低,环境污染少,具有一定的工业化前景。

N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成

在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8%～98.0%.

罗丹明B并甘氨酸甲酯Turn-On型Fe^(3+)荧光探针的合成及应用

铁离子是生物体内重要的元素之一。设计合成了基于罗丹明B-甘氨酸甲酯的Turn-On型Fe^(3+)荧光探针,利用^(1)HNMR和LC-MS对其结构进行表征。研究结果表明:探针中加入Fe^(3+)后展现出明显的荧光信号,当加入其他分析物(Fe^(2+)、Hg^(2+)、Zn^(2+)、Ba^(2+)、Al^(3+)、Co^(2+)、Cd^(2+)、K^(+)、Na^(+)、Mn^(2+)、Pd^(2+)、Pb^(2+)、Ca^(2+)、Ni^(2+)、Cu^(2+)、Ag^(+))后,探针荧光信号几乎无明显变化,探针对Fe^(3+)具有卓越地选择性,不受其他竞争分析物的干扰;根据反应动力学分析确定探针识别Fe^(3+)是非常迅速的过程,准一级反应动力学常数k为4.97×10^(-2) s^(-1);依据荧光光谱滴定实验可知探针溶液的荧光强度变化量与Fe^(3+)浓度的改变量呈现良好的线性关系,并且计算出最低检测浓度为0.21μmol·L^(-1)。最后,成功地将探针应用于A549细胞体内进行Fe^(3+)浓度的测定。

手性相转移催化剂的设计与催化性能比较

介绍了近几年设计的手性相转移催化剂,包括手性季铵盐、季钅盐、手性冠醚、金属配合物等,并以二苯亚胺甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应为模板,对它们的催化性能进行了比较.

高效合成叔丁氧羰基氨基乙醛及其用于N-取代甘氨酸酯的合成(英文)

以 3-氨基 - 1 ,2 -丙二醇 ,甲酸二叔丁酯及其合成的醛和甘氨酸甲 (乙 )酯为原料 ,经碱性缩合、高碘酸钾氧化、亲核加成一消去和 1 0 % Pd/C催化还原 ,设计合成了几种标题化合物。该合成路线方便 ,且处理简单 ,产率为 64%～ 84%。其结构经 1H NMR和 13C