Characterizations of Some N-Substituted-salicylhydrazide in Mixtures by NMR Diffusion Ordered Spectroscopy

Several novel N-substituted-salicylhydrazide ligands, most of which are difficult to be purified or recrystallized so that their chemical configurations can not be confirmed by conventional NMR and/or X-ray diffraction techniques, were synthesized in this experiment, and their chemical configurations in mixture were analyzed and characterized by 2D NMR diffusion ordered spectroscopy (DOSY), a labor-saving virtual separation based on diffusion properties, together with several routine NMR techniques.

三元混配配合物[Ni(PMBP-sal)(py)]的合成、表征与晶体结构(英文)

合成了混配配合物犤Ni(PMBP-sal)(py)犦,(PMBP:1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉酮-5,sal:水杨酰肼,py:吡啶),并用元素分析,IR光谱,紫外可见吸收光谱,循环伏安和单晶X-射线衍射进行表征。结构分析表明N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉酮-5)-水杨酰肼和吡啶与Ni?配位形成略微畸变的平面正方形化合物。

配合物VO[(C_(15)H_(12)N_2O_4)(OC_2H_5)]的合成晶体结构和氧化还原性质

含有ONO给体原子的N-邻甲氧基苯甲酰基水杨酰肼配体与[VO(acac)2]在乙醇中反应得到钒(V)酰配合物VO[(C15H12N2O4)(OC2H5)].标题化合物晶体属三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数:a=0.89411(5)nm,b=1.0063(2)nm,c=1.0392(2)nm,α=110.171(7)°,β=95.219(3)°,γ=93.822(2)°;V=0.8692(2)nm3,Z=2,R1=0.0513,wR=0.1532.研究结果表明:钒原子具有扭曲的四方锥配位构型,钒酰氧原子处在锥顶位置,配体的3个给体原子与溶剂分子形成锥底平面.

N-苯甲酰基水杨酰肼为配体的三核镍(Ⅱ)配合物的合成与结构

N-苯甲酰基水杨酰肼配体(简写为H3Bzshz)与Ni(OAc)2·4H2O在不同的溶剂中反应得到2个三核镍配合物[Ni3(Bzshz)2(C5H5N)6](C5H5N)·CH3OH.2H2O(1)和[Ni3(Bzshz)2(OH)2(C2H6O)2]·2(C3H7NO)·0.5C2H6O(2).X射线衍射实验结果表明:化合物1属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=2.198 9(2)nm,b=1.336 9(1)nm,c=2.503 4 nm,β=107.886(1)°,V=7.004(1)nm3,Z=4,R1=0.081 0,wR=0.215 4.3个Ni原子依次以八面体/八面体/平面正方形配位,其中Ni(1)…Ni(2)…Ni(3)原子间角是169.84(3)°,形成准直线形三核镍配合物;化合物2属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.138 9(2)nm,b=1.368 2(2)nm,c=1.563 3(2)nm,α=67.190(2)°,β=83.953(2)°,γ=83.618(2)°,V=2.226 3(4)nm3,Z=2,R1=0.065 2,wR=0.188 0,而3个中心原子Ni(1)…Ni(2)…Ni(3)原子间角是180°,且依次以平面正方形/八面体/平面正方形相交替方式配位,具有中心对称的直线形结构.

水杨酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物的合成与表征

本文用水杨酸甲酯与肼反应合成水杨酰肼,再用乙酰二茂铁与水杨酰肼反应合成了水杨酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱。将其与乙酸铜反应合成水杨酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物。通过飞行时间串联质谱、核磁共振氢谱等手段对其进行了表征。

吡啶-4-甲醛缩水杨酰腙配合物的合成及表征

以水杨酸甲酯,水合肼和吡啶-4-甲醛为原料合成了吡啶-4-甲醛缩水杨酰腙配体,并合成了Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物,对配体和配合物进行了红外光谱表征,红外结果表明:配体与Cu(Ⅱ)形成配合物和配体与Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)形成配合物的配位形式不一样。

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼的合成与表征

含氮杂环系列衍生物由于与生物环境接近,在生物、药物、催化和分析等方面有着广泛的应用.同时此类物质具有大π键,由于N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一.通过对含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼是一种新的二阶非线性光学材料.介绍其独特的合成过程,并进行了表征.

糠醛水杨酰腙镍配合物的合成、表征与晶体结构

合成了以糠醛水杨酰腙为配体的一个镍配合物Ni(C12H9N2O3)2(C5H5N)2,进行红外光谱和紫外光谱分析,并测定晶体结构.该晶体为深红褐色,属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数:a=1.02003(4)nm,b=1.11947(6)nm,c=1.48619(9)nm,α=105.960(2)°,β=93.819(2)°,γ=100.457(1)°.晶体结构分析表明,Ni2+具有畸变的八面体配位构型,配位原子分别来自两个二齿配体糠醛水杨酰腙的两个氧原子和两个氮原子以及两个配位吡啶的氮原子.

N-溴乙酰基水杨酰肼的合成及抗炎活性

为探讨酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,将水杨酰肼化合物中接入溴乙酰基,得到N-溴乙酰基水杨酰肼,使用~1HNMR,^(13)CNMR及IR对其进行结构表征,并应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试。结果表明:N-溴乙酰基水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨。